[发明专利]一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法

权利要求书

1.一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：

(1)碳化硅微粉预处理

通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：

(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；

(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种。

(2)制备初次改性碳化硅微粉

(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；

所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙醇的质量比为1:2～10；

所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；

(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳化硅微粉；

所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；

(c)90℃下冷凝回流4～6h；

(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面改性剂1在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；

(3)制备表面改性碳化硅微粉

(a)将表面改性剂2加入到四氢呋喃中，表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；

所述表面改性剂2为卤代烃中的一种；

(b)将步骤(a)所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入碳酸钠或碳酸钾以及步骤(2)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃；

所述碳酸钠或碳酸钾与初次改性碳化硅微粉及步骤(a)所得溶液的质量比为0.001～0.02：0.01～0.25：1；

(c)70℃下冷凝回流4-6h；

(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂2，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。

2.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(a)的表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.0025～0.025：1。

3.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(b)的碳化硅微粉与步骤(2)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。

4.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(a)的表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.0025～0.025：1。

5.根据权利要求1所述的一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(b)的初次改性碳化硅微粉与步骤(3)(a)所得溶液的质量比为0.025～0.1：1。