[发明专利]一种N-甲基咪唑的连续化制备方法在审
申请号: | 201610181460.8 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN105732508A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 顾正桂;黄鑫 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 咪唑 连续 制备 方法 | ||
1.一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,以Hβ分子筛为催化剂,在管式反应器中,含有氨水与甲胺的混氨,和含有甲醛与乙二醛的混醛进行气相催化反应,所得反应产物经精馏分离得到N-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法的步骤是:
(1)在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂,将原料混氨和混醛加热汽化之后连续通入管式反应器中,气相催化反应生成的混合气体经冷凝后得到N-甲基咪唑粗产品;
(2)步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔精馏分离,减压侧线精馏塔塔顶得到纯度在99.0wt%以上的水,减压侧线精馏塔侧线出料为含量≥99.0wt%的N-甲基咪唑,减压侧线精馏塔塔底出料为含有N-甲基咪唑的混合物;
(3)将减压侧线精馏塔塔顶得到的纯度在99.0wt%以上的水加入精馏塔,经精馏分离,精馏塔塔顶得到混氨和混醛的水溶液作为原料循环使用,精馏塔塔底出料为水。
3.根据权利要求1或2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,混氨中氨水与甲胺的质量比为0.5-0.6:1,混醛中甲醛与乙二醛的质量比为0.5-0.7:1,混氨与混醛的质量比为0.8-1:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,气相催化反应的压力为0.15-0.35Mpa,反应温度为110-130℃,空速为1.01-1.25。
5.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,减压侧线精馏塔的压力为0.020MPa,塔顶温度(℃)为81.3-82.7℃,侧线温度(℃)为121.3-122.7℃,塔底温度(℃)为166.4-169.2℃,回流比为1-2。
6.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,精馏塔的压力为0.1013MPa,塔顶温度(℃)为71.5-72.6℃,塔底温度(℃)为102.1-104.7℃,回流比为2。
7.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,精馏塔塔顶得到的混氨和混醛的水溶液中混氨与混醛的含量≥52.1wt%,精馏塔塔底得到的水,其纯度≥99.92wt%。
8.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,Hβ分子筛的目数为60-80目。
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