[发明专利]一种N-甲基咪唑的连续化制备方法在审

专利信息
申请号: 201610181460.8 申请日: 2016-03-28
公开(公告)号: CN105732508A 公开(公告)日: 2016-07-06
发明(设计)人: 顾正桂;黄鑫 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210046 江*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 咪唑 连续 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,以Hβ分子筛为催化剂,在管式反应器中,含有氨水与甲胺的混氨,和含有甲醛与乙二醛的混醛进行气相催化反应,所得反应产物经精馏分离得到N-甲基咪唑。

2.根据权利要求1所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法的步骤是:

(1)在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂,将原料混氨和混醛加热汽化之后连续通入管式反应器中,气相催化反应生成的混合气体经冷凝后得到N-甲基咪唑粗产品;

(2)步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔精馏分离,减压侧线精馏塔塔顶得到纯度在99.0wt%以上的水,减压侧线精馏塔侧线出料为含量≥99.0wt%的N-甲基咪唑,减压侧线精馏塔塔底出料为含有N-甲基咪唑的混合物;

(3)将减压侧线精馏塔塔顶得到的纯度在99.0wt%以上的水加入精馏塔,经精馏分离,精馏塔塔顶得到混氨和混醛的水溶液作为原料循环使用,精馏塔塔底出料为水。

3.根据权利要求1或2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,混氨中氨水与甲胺的质量比为0.5-0.6:1,混醛中甲醛与乙二醛的质量比为0.5-0.7:1,混氨与混醛的质量比为0.8-1:1。

4.根据权利要求1或2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,气相催化反应的压力为0.15-0.35Mpa,反应温度为110-130℃,空速为1.01-1.25。

5.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,减压侧线精馏塔的压力为0.020MPa,塔顶温度(℃)为81.3-82.7℃,侧线温度(℃)为121.3-122.7℃,塔底温度(℃)为166.4-169.2℃,回流比为1-2。

6.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,精馏塔的压力为0.1013MPa,塔顶温度(℃)为71.5-72.6℃,塔底温度(℃)为102.1-104.7℃,回流比为2。

7.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,精馏塔塔顶得到的混氨和混醛的水溶液中混氨与混醛的含量≥52.1wt%,精馏塔塔底得到的水,其纯度≥99.92wt%。

8.根据权利要求2所述的一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,所述方法中,Hβ分子筛的目数为60-80目。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京师范大学,未经南京师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610181460.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top