[发明专利]一种2-氨基-4;6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：使用有机溶剂的情况下，2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶与亚硝酸钠发生亚硝化反应，得到2-氨基-4,6-二甲氧基-5-异亚硝基嘧啶；

步骤S2：使用甲醇和钯炭催化剂的情况下，向所述2-氨基-4,6-二甲氧基-5-异亚硝基嘧啶中通入氢气发生氢化还原反应，过滤除去所述钯炭催化剂，向滤液中加入浓盐酸，得到2,5-二氨基-4,6-二甲氧基嘧啶盐酸盐；

步骤S3：使用催化剂Cat-1的情况下，所述2,5-二氨基-4,6-二甲氧基嘧啶盐酸盐与甲酰化试剂进行甲酰化反应，得到2-氨基-4,6-二甲氧基-5-甲酰胺基嘧啶的浓缩液；

步骤S4：向所述2-氨基-4,6-二甲氧基-5-甲酰胺基嘧啶的浓缩液中加入碱溶液进行碱解反应，得到2-氨基-4,6-二羟基-5-甲酰胺基嘧啶；

步骤S5，使用催化剂Cat-2的情况下，所述2-氨基-4,6-二羟基-5-甲酰胺基嘧啶与氯化试剂发生氯化反应，得到2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的有机溶剂选自：

甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种；或者

甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氧六环中的至少两种混合所形成的混合溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的亚硝化反应在40～80℃的温度范围内进行，反应时间1～3小时，体系pH区间在2.5～3.0。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中的氢化还原反应在30～35℃温度范围内进行，体系pH区间在1.0～4.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述步骤S3中的甲酰化试剂选自原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、甲酸、N,N-二甲基甲酰胺中的至少之一；

所述步骤S3中的催化剂Cat-1选自氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、四氯化锡中的至少之一。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中的甲酰化反应在60～100℃的温度范围内进行，反应时间2～5小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中的碱溶液选自氢氧化钠溶液、氨水、碳酸钠溶液、硫化钠溶液、磷酸钠溶液中的至少之一，所述碱溶液的浓度在20～50wt％范围内。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中的碱解反应在40～70℃的温度范围内进行，反应时间1～3小时，体系pH区间在1.0～3.5。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中的氯化试剂选自氯化亚砜、三氯氧磷、三氯化磷中的至少之一，所述步骤S5中的催化剂Cat-2选自N,N-二甲基苯胺、三乙胺、四丁基溴化铵、N,N-二甲基甲酰胺中的至少之一，所述催化剂Cat-2与所述2-氨基-4,6-二羟基-5-甲酰胺基嘧啶的质量比为(0.05～0.4)：1。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中的氯化反应在80～130℃的温度范围内进行，反应时间3～7小时。