[发明专利]一种ZrO2纳米片负载钌催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610175982.7 | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105727944B | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 詹瑛瑛;钟世腾;董森;陈崇启;郭学华;辜冬梅;彭胜;江莉龙;王亚涛 | 申请(专利权)人: | 福州大学;唐山开滦化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07C5/05;C07C13/20 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米片 制备 负载钌催化剂 催化剂 纳米复合催化剂 苯加氢催化剂 催化剂前驱体 可溶性盐溶液 沉淀法制 制备过程 沉淀剂 分散度 负载量 负载型 环己烯 热反应 加氢 晶核 水热 还原 金属 引入 | ||
1.一种ZrO2纳米片负载钌催化剂的制备方法,其特征在于:由金属Ru负载于ZrO2纳米片上,其中ZrO2与Ru的质量比为100:1-10;采用水热-沉淀法制备,包括如下步骤:
(1) 在室温下,称取可溶性锆盐和钌盐配成150-160 mL的混合溶液,移至带聚四氟乙烯内衬反应釜,进行水热反应,获得土黄色的悬浊液;
(2) 搅拌下将沉淀剂缓慢滴加到上述悬浊液中,在40℃-90℃下陈化6-20小时;
(3) 将步骤(2)得到的沉淀物经离心洗涤4-6次,真空干燥,在H2气氛下于150-450 ℃还原焙烧4-8h,即得所述催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种ZrO2纳米片负载钌催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述水热反应温度为130-200 ℃,水热时间3-18 h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述可溶性锆盐为ZrOCl2·8H2O和ZrO(NO3)2·2H2O中的一种或两种;可溶性钌盐为RuCl3·3H2O、C14H27O18Ru3、KRuO4和RuNO(NO3)3中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:控制步骤(2)中沉淀终止pH值为9-13;沉淀剂为尿素、NaOH、KOH和氨水中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:当钌盐为RuCl3·3H2O或C14H27O18Ru3时,步骤(3)中洗涤之前沉淀产物中添加1 mL 30 wt.% H2O2溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中洗涤溶液为去离子水、稀氨水和丙酮溶剂中的一种或几种。
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