[发明专利]一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其利用表面引发原子转移自由基聚合在磁性介孔硅基微球上构筑莱克多巴胺分子印迹，以经柠檬酸钠修饰的Fe3O4磁流体为核,通过水解以及正硅酸乙酯与长碳链的十八烷基三甲氧基硅烷的自组装来制备介孔硅球,获得了粒径在亚微米级的磁性介孔硅基微球；进而对制备的磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰,并以其为反应器,在介孔中吸附生成莱克多巴胺分子印迹,形成可用于痕量物质分离富集的MIP磁性介孔硅基微球，其对莱克多巴胺及其类似药物据有更高的吸附容量和更好的选择。

技术领域

本发明涉及一种硅基纳米吸附材料，尤其涉及一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法。

背景技术

分子印迹技术能够设计和构建对目标分子实现特异性识别的三维空穴的体系。有相关的研究显示，有相当部分的研究将莱克多巴胺(Ractopamine，RAC)的分子印迹聚合物(Molecular Imprinted Polymer，MIP)用作吸附剂。这些分子印迹聚合物选择性吸附效率高，但是很难从溶液中分离，如果将这些分子印迹聚合物构筑在磁性介孔二氧化硅微球上，就会有效解决以上难题。

介孔材料的特征是超大的比表面积,孔径尺寸可调,表面有大量硅羟基,易于进行进一步修饰与改性，以介孔为主体，可组装多种客体材料,以产生丰富的主-客体效应。介孔材料以Fe3O4纳米粒子为核，通过水解以及正硅酸乙酯(TEOS)与长碳链的硅烷偶联剂的自组装来制备介孔硅球，获得了粒径在亚微米级的介孔微球，进而对制备的介孔二氧化硅球进行表面修饰，并以其为反应器，在介孔中构筑分子印迹，形成可用于痕量物质选择性吸附分离的介孔微球。

经过一系列的吸附试验显示，MIP磁性介孔硅基微球，相对NIP(非印迹聚合物)纳米管膜，对莱克多巴胺及其类似药物有更高的吸附容量和更好的选择，因此，寻求一种制备MIP磁性介孔硅基微球的制备方法至关重要。

发明内容

为了解决上述现有问题，本发明提供一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其利用表面引发原子转移自由基聚合在磁性介孔硅基微球上构筑莱克多巴胺分子印迹，形成对可用于痕量物质选择性吸附分离的介孔微球，其对莱克多巴胺及其类似药物具有更高的吸附容量和更好的选择。

本发明的技术方案为：一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、选取莱克多巴胺作为模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，将模板分子、功能单体和交联剂加入到二甲基亚砜的溶液中混合搅拌，进行聚合反应，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；将制得的混合溶液一通过氮气进行除氧；在通氮除氧后的混合溶液一中加入一定量的1,1,4,7,7-五甲基二乙烯基三胺和金属有机催化剂，制得混合溶液二；

B、制备磁性介孔硅基微球并对磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰处理；

C、制备MIP磁性介孔硅基微球：

(1)将步骤B处理完成的磁性介孔硅基微球加入至混合溶液二中，在氮气环境中进行反应，反应时间为12～48小时；

(2)将反应后的磁性介孔硅基微球从混合溶液二中取出，获得MIP磁性介孔硅基微球，依次用甲醇-乙酸和甲醇作洗脱剂冲洗MIP磁性介孔硅基微球反应所形成的的纳米孔洞；

(3)将冲洗后的MIP磁性介孔硅基微球置于真空环境下进行干燥处理，制得MIP磁性介孔硅基微球。

本发明步骤B的具体步骤如下：