[发明专利]一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法

权利要求书

1.一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、选取莱克多巴胺作为模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，将模板分子、功能单体和交联剂加入到二甲基亚砜的溶液中混合搅拌，进行聚合反应，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；将制得的混合溶液一通过氮气进行除氧；在通氮除氧后的混合溶液一中加入一定量的1,1,4,7,7-五甲基二乙烯基三胺和金属有机催化剂，制得混合溶液二；

B、制备磁性介孔硅基微球并对磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰处理；

C、制备MIP磁性介孔硅基微球：

(1)将步骤B处理完成的磁性介孔硅基微球加入至混合溶液二中，在氮气环境中进行反应，反应时间为12～48小时；

(2)将反应后的磁性介孔硅基微球从混合溶液二中取出，获得MIP磁性介孔硅基微球，依次用甲醇-乙酸和甲醇作洗脱剂冲洗MIP磁性介孔硅基微球反应所形成的的纳米孔洞；

(3)将冲洗后的MIP磁性介孔硅基微球置于真空环境下进行干燥处理，制得MIP磁性介孔硅基微球；

其中，所述步骤B的具体步骤如下：

(1)制备磁性介孔硅基微球：取0.1g经柠檬酸钠修饰的Fe3O4磁流体,加8mL水超声分散,然后逐步加入40mL乙醇、1mL氨水及2mL的正硅酸四乙酯,在40℃下反应1h,然后逐渐加入正硅酸四乙酯与十八烷基三甲氧基硅烷的混合液,20min内滴加完毕,继续缓慢搅拌1h，得到土黄色乳液；将土黄色乳液转移到单口烧瓶中，55℃下以一定的速度旋转蒸发，直至溶剂蒸干，产物呈土黄色粉末状；将土黄色粉末放置在100℃烘箱里烘干过夜；550℃高温焙烧8h，升温速度2K/min，制得磁性介孔硅基微球；

(2)磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰处理：

a、称取8g步骤(1)制得的磁性介孔硅基微球，在浓盐酸中回流4h，过滤后在160℃下干燥8h，得到活化的磁性介孔硅基微球；

b、取5g活化后的磁性介孔硅基微球超声分散于50mL甲苯中，逐滴加入4mL的γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPS)，回流12h，反应后离心，下层固体依次用甲苯、乙醇和乙醚洗涤，70℃下干燥5h，制备得到CPS改性的SiO2-Cl ；

c、取6gCPS改性的SiO2-Cl ，加入到5g氨基乙酸与50mL蒸馏水中，在磁力搅拌下回流8h，过滤，用水洗涤，干燥，得到含氨基的纳米烷基化二氧化硅；

d、将含氨基的纳米烷基化二氧化硅加入ATRP引发剂反应得到表面含有ATRP引发剂的磁性介孔硅基微球。

2.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤A所述模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:6:30。

3.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤A所述混合搅拌时间为1.5～2小时。

4.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤A所述的1,1,4,7,7-五甲基二乙烯基三胺加入量为3.8～4.2μmol。

5.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤A所述的金属有机催化剂加入量为1.5～2μmol。

6.根据权利要求1或5所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，所述的金属有机催化剂为溴化亚铜。

7.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤B所述ATRP引发剂为2-溴代异丁酰溴。

8.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤C所述氮气环境的环境温度优选为65℃～70℃。

9.根据权利要求1所述的MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，步骤C所述真空环境下干燥处理的干燥温度为55℃～60℃。