[发明专利]2-氯-4氟苯甲酸及其制备方法

权利要求书

1.2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以间氯苯胺为原料，依次加入碳酸钾、碘化钾、离子液体和去离子水，溶解后将反应液加热至100℃，滴加2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯，滴加完毕后，反应1-3h，冷却至室温，1000-2000转/分的状态下边搅拌边加入冰水，降温至2-3℃，继续搅拌，析出固体，静置，抽滤，干燥，得到N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺；

(2)向步骤(1)得到的N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺加入离子液体和水溶解，滴加四氯化钛，滴加结束后，反应2-5h，反应结束后倒入冰碱水，搅拌、静置、抽滤，干燥后得到4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛；

(3)向步骤(2)得到的4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛加入双氧水、有机溶剂和三苯基膦氯化铑，反应1-5h，在室温下通入氢气，再升温至50-70℃，在5-10个大气压下反应5-8小时，反应结束后，过滤，滤液在减压下回收溶剂，干燥后得到4-氨基-2-氯苯甲酸；

(4)向步骤(3)得到的4-氨基-2-氯苯甲酸中加入离子液体和水，升温至40-50℃，继续加入双氧水，反应2-3h，继续加入氟化钾和磷钨杂多酸铵盐，搅拌1-3h，过滤，滤液在减压下除去溶剂，干燥得到2-氯-4-氟苯甲酸。

2.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间氯苯胺与离子液体、水的摩尔比为1-5:10:50。

3.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，间氯苯胺与2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯的摩尔比为2.5-2.8:1。

4.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯的滴加速度为0.35-1mL/min。

5.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述四氯化钛的滴加速度为0.25-0.5mL/min。

6.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机溶剂为无水乙酸、异丙醇、DMF、乙醇、乙二醇中的一种或多种混合。

7.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述三苯基膦氯化铑的用量为4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛和有机溶剂总重量的0.005-0.008倍。

8.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述4-氨基-2-氯苯甲酸、氟化钾的摩尔比为2-3:1。

9.如权利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法，步骤(4)中，所述4-氨基-2-氯苯甲酸和双氧水的摩尔比为0.1-0.6:1；所述磷钨杂多酸铵盐的用量为4-氨基-2-氯苯甲酸、离子液体、水、双氧水和氟化钾总重量的0.001-0.005倍。

10.权利要求1-9中任一项所述的2-氯-4氟苯甲酸的制备方法所制备得到的2-氯-4氟苯甲酸。