[发明专利]一种阻燃型磁性纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种阻燃型磁性纳米材料及其制备 方法。

背景技术

磁性纳米四氧化三铁不仅能吸附和催化降解污染物，还可以在外加磁场作业 下分离回收，因而在环境化学领域得到了广泛的重视，但是纳米粒子的团聚会减 少其有效的比表面积，从而大大的降低其反应活性，因此，如何解决纳米粒子的 团聚问题是一个挑战。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种阻燃型磁性纳米材料及 其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种阻燃型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：

磷酸二氢铝2-3、苄基三苯基氯化膦0.1-0.13、七水硫酸亚铁80-90、六水 三氯化铁100-110、石墨粉4-5、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98％的硫酸 170-200、28-30％的双氧水27-30、聚磷酸铵3-4、三硬脂酸甘油酯0.1-0.2、水 合硼酸锌1-2、六溴环十二烷0.8-1、饱和十八碳酰胺0.3-0.5、2-硫醇基苯骈咪 唑0.1-0.2、硼酸0.1-0.2、硅烷偶联剂kh5500.3-0.4、纳米滑石粉10-13。

一种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述水合硼酸锌加入到其重量90-100倍的去离子水中，加入饱和 十八碳酰胺，搅拌均匀，为分散液；

(2)将上述纳米滑石粉、硼酸混合，送入反应釜中，在300-350℃下保温 混合5-7分钟，出料冷却，与石墨粉混合，球磨均匀；

(3)将上述得到的球磨料加入到分散液中，升高温度为70-80℃，加入上 述磷酸二氢铝，保温搅拌20-30分钟，滴加浓度为3-5mol/l的氢氧化钠溶液， 调节pH为10-12，100-200转/分搅拌6-8分钟，离心分离，将下层沉淀水洗3-4 次，送入到130-150℃的干燥箱中，干燥完全，出料冷却，得纳米复合材料；

(4)将上述纳米复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96-98％的硫酸中， 搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6-8℃下搅拌反应30-36分钟，升高温度为 36-40℃，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水， 搅拌20-30分钟，升高温度为87-90℃，滴加上述28-30％的双氧水，保温搅拌 30-40分钟，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；

(5)将上述2-硫醇基苯骈咪唑、苄基三苯基氯化膦混合，加入到混合料重 量100-140倍的无水乙醇中，加入上述三硬脂酸甘油酯，在50-60℃下预热4-7 分钟，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为80-90℃，加入上述预处理纳米复合 材料，磁力搅拌20-30分钟，离心，将沉淀水洗3-4次，在60-70℃下真空干燥， 得硅烷改性纳米材料；

(6)将上述硅烷改性纳米材料与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量80-100 倍的去离子水中，常温搅拌10-12小时，升高温度为80-86℃，在氮气保护下加 入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢 氧化钠，调节pH为10-11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离， 将沉淀水洗3-4次，在57-60℃下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得 所述阻燃型磁性纳米材料。

本发明的优点是：

本发明在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合 材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以 从反应体系中分离、回收等问题；本发明的纳米材料加入了聚磷酸铵、水合硼酸 锌、六溴环十二烷、纳米滑石粉等，有效的提高了材料的阻燃性能，扩大了成品 的使用范围，还起到一定的防火保护效果。

具体实施方式

一种阻燃型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：

磷酸二氢铝2、苄基三苯基氯化膦0.1、七水硫酸亚铁80、六水三氯化铁100、 石墨粉4、硝酸钠3、高锰酸钾27、96％的硫酸170、28％的双氧水27、聚磷酸铵 3、三硬脂酸甘油酯0.1、水合硼酸锌1、六溴环十二烷0.8、饱和十八碳酰胺0.3、 2-硫醇基苯骈咪唑0.1、硼酸0.1、硅烷偶联剂kh5500.3、纳米滑石粉10。