[发明专利]一种阻燃型磁性纳米材料及其制备方法在审
申请号: | 201610170047.1 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN105688852A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 虎号;纵榜峰 | 申请(专利权)人: | 宿州学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 234000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 磁性 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃型磁性纳米材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:
磷酸二氢铝2-3、苄基三苯基氯化膦0.1-0.13、七水硫酸亚铁80-90、六水 三氯化铁100-110、石墨粉4-5、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98%的硫酸 170-200、28-30%的双氧水27-30、聚磷酸铵3-4、三硬脂酸甘油酯0.1-0.2、水 合硼酸锌1-2、六溴环十二烷0.8-1、饱和十八碳酰胺0.3-0.5、2-硫醇基苯骈 咪唑0.1-0.2、硼酸0.1-0.2、硅烷偶联剂kh5500.3-0.4、纳米滑石粉10-13。
2.一种如权利要求1所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法,其特征在于, 包括以下步骤:
(1)将上述水合硼酸锌加入到其重量90-100倍的去离子水中,加入饱和十 八碳酰胺,搅拌均匀,为分散液;
(2)将上述纳米滑石粉、硼酸混合,送入反应釜中,在300-350℃下保温混 合5-7分钟,出料冷却,与石墨粉混合,球磨均匀;
(3)将上述得到的球磨料加入到分散液中,升高温度为70-80℃,加入上述 磷酸二氢铝,保温搅拌20-30分钟,滴加浓度为3-5mol/l的氢氧化钠溶液,调 节pH为10-12,100-200转/分搅拌6-8分钟,离心分离,将下层沉淀水洗3-4 次,送入到130-150℃的干燥箱中,干燥完全,出料冷却,得纳米复合材料;
(4)将上述纳米复合材料、硝酸钠混合,加入到上述96-98%的硫酸中,搅 拌条件下加入上述高锰酸钾,在6-8℃下搅拌反应30-36分钟,升高温度为 36-40℃,保温搅拌100-120分钟,加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水, 搅拌20-30分钟,升高温度为87-90℃,滴加上述28-30%的双氧水,保温搅拌 30-40分钟,过滤,水洗3-4次,常温干燥,得预处理纳米复合材料;
(5)将上述2-硫醇基苯骈咪唑、苄基三苯基氯化膦混合,加入到混合料重 量100-140倍的无水乙醇中,加入上述三硬脂酸甘油酯,在50-60℃下预热4-7 分钟,加入硅烷偶联剂kh550,升高温度为80-90℃,加入上述预处理纳米复合 材料,磁力搅拌20-30分钟,离心,将沉淀水洗3-4次,在60-70℃下真空干燥, 得硅烷改性纳米材料;
(6)将上述硅烷改性纳米材料与聚磷酸铵混合,加入到混合料重量80-100 倍的去离子水中,常温搅拌10-12小时,升高温度为80-86℃,在氮气保护下加 入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁,保温搅拌4-6分钟,滴加1-1.6mol/l的 氢氧化钠,调节pH为10-11,加入剩余各原料,搅拌混合60-70分钟,离心分 离,将沉淀水洗3-4次,在57-60℃下真空干燥10-12小时,冷却,磨成细粉, 即得所述阻燃型磁性纳米材料。
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