[发明专利]一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟质量安全领域，涉及一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，具体涉及一种使用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的方法。

背景技术

烟草及烟草制品霉变会对产品质量产生重大影响，建立准确、灵敏、易实现的化学分析方法用于卷烟中霉变的检测非常必要。在不当的储存环境中，烟草及烟草制品会发生霉变，由于霉菌(如曲霉、毛霉、根霉、青霉)作用，会形成具有强烈霉味的物质——氯代茴香醚。研究表明，在各种氯代茴香醚的同分异构体中，对霉味起决定性作用的主要有2,4,6-三氯代茴香醚(2,4,6-TCA)、2,3,4,6-四氯代茴香醚(TeCA)等。

国内外对氯代茴香醚的分析研究主要集中在对葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯代茴香醚(TCA)的检测，对于烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测鲜有报道。目前，利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC-ECD)进行检测的研究较多，但是这种方法的缺点在于，虽然电子捕获检测器(ECD)灵敏度较高，但无法准确定性，受样品基质影响较大，氯代茴香醚色谱峰和复杂基质物质峰无法达到有效的分离，检测结果容易假阳性。同时采用顶空固相微萃取(HS-SPME)前处理手段灵敏度受到一定限制。除此之外，还有采用溶剂萃取净化后，利用气相色谱质谱法(GC-MS)对氯代茴香醚类物质进行定性和定量分析检测，虽然质谱(MS)的定性能力较强，可以避免假阳性的干扰，但由于氯代茴香醚的阈值要低于0.1ng/g，质谱(MS)的灵敏度远远达不到要求。

综上所述，对于氯代茴香醚的检测，难点主要有二点：一、基质对氯代茴香醚的检测干扰较大；二、检测需要的灵敏度较高。而烟草基质的化学组分与葡萄酒和软木塞基质相比更为复杂，以致目前尚无针对烟草及烟草制品中氯代茴香醚的成熟检测方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，该检测方法准确、可靠、灵敏度较高，能够实现烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的准确定量及定性测定。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，采用溶剂萃取、固相萃取净化，再采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-QQQ-MS/MS)测定，从而对烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚进行定性定量检测。

较佳地，所述烟草选自烤烟、白肋烟、晾晒烟、香料烟等烟草原料中的一种。

优选地，所述烟草原料选自烟叶或烟丝的一种或两种混合。

较佳地，所述烟草制品为烟叶原料制成的卷烟成品。具体来说，所述烟草制品为中华牌卷烟、双喜牌卷烟等。

较佳地，所述烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚共4种，包括有2,4-二氯代茴香醚(2,4-DCA)、2,6-二氯代茴香醚(2,6-DCA)、2,4,6-三氯代茴香醚(2,4,6-TCA)、2,3,4,6-四氯代茴香醚(TeCA)。

较佳地，所述多模式进样口为安捷伦(Agilent)公司制造的气相色谱仪(GC)上的MMI进样口。所述多模式进样口能够以一个进样口实现通常需要两个或更多进样口的功能，可采用大体积进样功能提高分析的灵敏度，同时仍然能够实现通常采用分流/不分流进样口进行的标准进样功能。

较佳地，所述毛细色谱柱预柱为去活性无固定相石英毛细管色谱柱。

较佳地，所述一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，具体包括以下步骤：

1)标准溶液的配制：配制内标溶液和混合标准溶液；

A)分别称取2,4-DCA、2,6-DCA、2,4,6-TCA、TeCA的标准品，加入正己烷定容，配成混合标准储备溶液；

B)称取氘代2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA，d5)，加入正己烷定容，配成内标溶液；

优选地，所述内标溶液中氘代2,4,6-三氯茴香醚的浓度为1-100ng/mL。更优选地，所述内标溶液中氘代2,4,6-三氯茴香醚的浓度为10ng/mL。

所述氘代2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA，d5)为商品化试剂，其化学性质稳定，适于作为内标。

C)分别移取不同体积的步骤A中混合标准储备溶液，再分别加入一定体积的步骤B中内标溶液，用正己烷定容配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。

优选地，所述混合标准溶液中多种氯代茴香醚的含量分别为0.05-100ng。