[发明专利]一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法

权利要求书

1.一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，采用溶剂萃取、固相萃取净化，再采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定，从而对烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚进行定性定量检测；

所述烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚共4种，包括有2,4-DCA、2,6-DCA、2,4,6-TCA、TeCA；

具体包括以下步骤：

1)标准溶液的配制：配制内标溶液和混合标准溶液；

2)样品前处理：称取烟草或烟草制品样品，进行溶剂萃取后，离心，取上清液，进行固相萃取净化，收集净化后的溶液进行浓缩后，待测；

3)样品定性检测：分别将步骤1)配制的混合标准溶液和步骤2)中待测液采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，再进行GC-QQQ-MS/MS检测，根据内标法比较保留时间进行定性，确定待测液中多种氯代茴香醚成分；

4)样品定量检测：分别将步骤1)配制的混合标准溶液和步骤2)中待测液采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，再进行GC-QQQ-MS/MS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得待测液中多种氯代茴香醚成分的含量；

5)实际样品含量的测定：将步骤4)获得的待测液中多种氯代茴香醚成分的含量分别代入计算公式，计算得到实际烟草或烟草制品样品中多种氯代茴香醚成分的含量；

步骤3)或4)中，所述GC-QQQ-MS/MS检测条件为：

气相色谱条件为：色谱柱1：DB-35MS UI石英毛细管色谱柱；色谱柱2：DB-35MS UI石英毛细管色谱柱：升温程序：初始温度60-80℃保持3-5min，以25-35℃/min的速率升至120-140℃，再以4-6℃/min的速率升至190-210℃，保持0.5-1.5min；反吹系统条件为：在升温程序后开始进行反吹；反吹运行时间：7-9min；反吹运行压力：19-21psi；反吹运行温度：290-310℃；

质谱条件为：传输线温度：220-240℃；电离方式：电子轰击电离；离子源温度：220-240℃；四级杆温度：140-160℃；Q2碰撞气：高纯氮气；溶剂延迟时间：6-8min；扫描方式：多反应监测。

2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，其特征在于，步骤1)中，具体包括以下步骤：

A)分别称取2,4-DCA、2,6-DCA、2,4,6-TCA、TeCA的标准品，加入正己烷定容，配成混合标准储备溶液；

B)称取氘代2,4,6-三氯茴香醚，加入正己烷定容，配成内标溶液；

C)分别移取不同体积的步骤A中混合标准储备溶液，再分别加入一定体积的步骤B中内标溶液，用正己烷定容配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。

3.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂萃取是将烟草或烟草制品样品，加入水振荡混匀后，再加入正己烷和步骤1)所述内标溶液，进行涡旋震荡。

4.根据权利要求3所述的烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，其特征在于，所述烟草或烟草制品样品的质量与水加入的体积之比为1-2：5-10；所述烟草或烟草制品样品的质量与正己烷、内标溶液加入的体积之比为1-2：5-10：0.05-0.1。

5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述固相萃取净化是将上清液过固相萃取柱，再用有机溶剂过固相萃取柱进行洗脱，收集过固相萃取柱后的溶液。

6.根据权利要求5所述的烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷与乙酸乙酯的混合溶液。