[发明专利]一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法。

背景技术

草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。

针对目前草甘膦产品甲缩醛精馏过程中，蒸汽耗用大和冷冻水用量大等问题，利用冷热介质的交互特点，进行改造，以达到节能降耗的目的。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法，清洁生产、循环利用的效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法，其制备方法如下：

1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃～60℃下进行缩合反应，保持1～1.5h；

2)在步骤1缩合反应结束后，产生了草甘膦副产物甲缩醛；

3)将步骤2物料转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；

4)将精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将70-85％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；

5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对含甲缩醛碱母液在进塔前预加热处理；

6)将不凝气体的氯甲烷采用氯甲烷回收装置进行回收氯甲烷。

进一步地，其制备方法如下：

1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在58℃下进行缩合反应，保持1.4h；

2)在步骤1缩合反应结束后，产生了草甘膦副产物甲缩醛；

3)将步骤2物料转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；

4)将精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将80％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；

5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对含甲缩醛碱母液在进塔前预加热处理；

6)将不凝气体的氯甲烷采用氯甲烷回收装置进行回收氯甲烷。

进一步地，所述步骤4中的一级常规列管式冷凝器为大流量低扬程循环水泵和风机蒸发式冷凝器。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，该方法生产运行稳定，操作方便，节约生产成本，经济环保，甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对含甲缩醛碱母液在进塔前预加热处理；含甲缩醛碱母液精馏分离合格后的气体需要进行冷凝回收。利用配备了大流量低扬程的循环水泵和风机蒸发式冷凝器代替常规列管式冷凝器，进行一级降温冷凝。二级继续使用常规列管式冷凝器冷凝；生产过程中减少了蒸汽用量和冷冻用量，达到了清洁生产、循环利用的目的，经济效益和社会效益十分显著。使用配备了大流量低扬程的循环水泵和风机蒸发式冷凝器，生产中操作起来方便，系统运行稳定，安全又经济。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法，其制备工艺如下：

首先，在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃下进行缩合反应，保持1.0h；

其次，在步骤1缩合反应结束后，产生了草甘膦副产物甲缩醛；

再次，将步骤2物料转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；

再次，将精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将70％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；

最后，将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对含甲缩醛碱母液在进塔前预加热处理。