[发明专利]一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法在审
申请号: | 201610168345.7 | 申请日: | 2016-03-19 |
公开(公告)号: | CN105732336A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 王先武;陈建平;熊珊珊;王前胜 | 申请(专利权)人: | 安徽东至广信农化有限公司 |
主分类号: | C07C41/58 | 分类号: | C07C41/58;C07C43/30;C07C17/38;C07C19/03 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 草甘膦 副产物 甲缩醛 方法 | ||
1.一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法,其特征在于:其制备方法如下:
1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛,再投入氨基乙酸,进行加成反应,然后慢慢加入亚磷酸二甲酯,在50℃~60℃下进行缩合反应,保持1~1.5h;
2)在步骤1缩合反应结束后,产生了草甘膦副产物甲缩醛;
3)将步骤2物料转入精馏釜,对草甘膦副产物进行精馏;
4)将精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收,采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝,将70-85%的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝;
5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来,利用刚回收的冷凝水较高温度对含甲缩醛碱母液在进塔前预加热处理;
6)将不凝气体的氯甲烷采用氯甲烷回收装置进行回收氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法,其特征在于:其制备方法如下:
1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛,再投入氨基乙酸,进行加成反应,然后慢慢加入亚磷酸二甲酯,在58℃下进行缩合反应,保持1.4h;
2)在步骤1缩合反应结束后,产生了草甘膦副产物甲缩醛;
3)将步骤2物料转入精馏釜,对草甘膦副产物进行精馏;
4)将精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收,采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝,将80%的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝;
5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来,利用刚回收的冷凝水较高温度对含甲缩醛碱母液在进塔前预加热处理;
6)将不凝气体的氯甲烷采用氯甲烷回收装置进行回收氯甲烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种回收草甘膦副产物甲缩醛的方法,其特征在于:所述步骤4中的一级常规列管式冷凝器为大流量低扬程循环水泵和风机蒸发式冷凝器。
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