[发明专利]一种通过气溶胶法/喷雾干燥法辅助固相合成TS-1分子筛的方法有效
申请号: | 201610168108.0 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105776244B | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 熊光;郭振东 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;李宝元 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 气溶胶 喷雾干燥 辅助 相合 ts 分子筛 方法 | ||
1.一种通过气溶胶法/喷雾干燥法辅助固相合成TS-1分子筛的方法,其特征在于,步骤如下:
将硅源、钛源、水、异丙醇和模板剂按比例混合,水浴搅拌形成均一溶液,各物质的摩尔配比为硅源中Si:钛源中Ti:H2O:IPA:R为1:0.001~0.05:5~60:0~6:0.05~1,IPA为异丙醇,R为模板剂;通过气溶胶装置使溶液形成气溶胶喷雾,再对气溶胶喷雾进行干燥得到的固体粉末,于100~230℃条件下进行晶化反应6h~15天,在高温下焙烧脱除模板剂,得到TS-1分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的模板剂是四丙基氢氧化铵和/或四丙基溴化铵。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的模板剂是四丙基氢氧化铵时,各物质的摩尔配比为硅源中SiO2:钛源中TiO2:H2O:IPA:R1为1:0.001~0.05:5~60:0~6:0.05~0.4,R1为四丙基氢氧化铵。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的模板剂是四丙基溴化铵时,各物质的摩尔配比为硅源中SiO2:钛源中TiO2:H2O:IPA:R2为1:0.001~0.05:5~60:0~6:0.05~1,R2为四丙基溴化铵。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的模板剂是四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵混合时,各物质的摩尔配比为硅源中SiO2:钛源中TiO2:H2O:IPA:R1:R2为1:0.001~0.05:5~60:0~6:0.4:0.3,R1为四丙基氢氧化铵,R2为四丙基溴化铵。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述的硅源是正硅酸四乙酯、硅溶胶、无定形氧化硅粉末一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述的钛源是钛酸正四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、硫酸钛、四氯化钛、三氯化钛一种或两种以上混合。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的钛源是钛酸正四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、硫酸钛、四氯化钛、三氯化钛一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1、2、3、4、5或8任一所述的方法,其特征在于,反应体系中还添加有碱度调节剂,所述的碱度调节剂是乙二胺、己二胺、正丁胺、四丁基氢氧化铵、二乙胺、三乙胺、氨水或三乙醇胺,调节合成体系pH≥12。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,反应体系中还添加有碱度调节剂,所述的碱度调节剂是乙二胺、己二胺、正丁胺、四丁基氢氧化铵、二乙胺、三乙胺、氨水或三乙醇胺,调节合成体系pH≥12。
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