[发明专利]一种DPPIV抑制剂马来酸盐的多晶型及其制备方法有效
申请号: | 201610165572.4 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN107216339B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 柳红;王江;李建;李佳;李静雅;蒋华良;罗小民;陈凯先 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海药物研究所 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;C07C57/145;C07C51/41;A61K31/519;A61P3/10 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马莉华;陆凤 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dppiv 抑制剂 马来 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种式I所示化合物的晶型,其特征在于,所述的晶型选自晶型A、晶型B和晶型C
所述晶型A的X射线粉末衍射图谱具有以下的2θ值:3.72±0.2°、7.47±0.2°、11.44±0.2°、12.28±0.2°、21.59±0.2°;
所述晶型B的X射线粉末衍射图谱具有以下的2θ值:5.37±0.2°、12.01±0.2°、14.93±0.2°、16.04±0.2°、20.09±0.2°;和/或
所述晶型C的X射线粉末衍射图谱具有以下的2θ值:6.63±0.2°、11.16±0.2°、17.06±0.2°、19.46±0.2°、20.84±0.2°、25.74±0.2°。
2.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,所述晶型A、晶型B或所述晶型C放置于温度为80℃,湿度为80%的干燥器中24小时后取出,计算增重≤1%。
3.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,所述晶型A还具有选自下组的一个或多个特征:
(1)所述晶型A的差示扫描量热法分析图谱在118±5℃范围内具有特征峰;和/或
(2)所述晶型A的热重分析图谱具有以下的特征吸收峰:63±5℃、184±5℃、215±5℃、287±5℃、325±5℃;和/或
(3)所述晶型A在400℃的热失重为47-48wt%;和/或
(4)所述晶型A的吸热转变温度的起始值为115±2℃;和/或
(5)所述晶型A的拉曼光谱图包括用波长λ表示的以下特征吸收峰:2226±2cm-1、1716±2cm-1、1689±2cm-1、1604±2cm-1、1566±2cm-1、1536±2cm-1、1486±2cm-1、1393±2cm-1;和/或
(6)所述晶型A的IR图包括用波长λ表示的以下特征吸收峰:3435±2cm-1、2952±2cm-1、2225±2cm-1、1718±2cm-1、1685±2cm-1、1558±2cm-1、1531±2cm-1、1452±2cm-1、1234±2cm-1、1064±2cm-1、862±2cm-1、756±2cm-1。
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