[发明专利]一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610162480.0 申请日: 2016-03-21
公开(公告)号: CN105568391B 公开(公告)日: 2017-12-19
发明(设计)人: 贾传磊;李松 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: C30B31/22 分类号: C30B31/22;C30B33/02;C30B29/16
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 代理人: 杨晓玲
地址: 221116 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 离子 注入 氧化 晶体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种二氧化钛晶体的制备方法,特别是一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO2)是重要的宽禁带半导体材料,在太阳能电池、半导体光催化及光电信息科学等领域具有重要应用。铥(Tm)元素掺杂二氧化钛材料在上转换荧光发射、红外荧光发射、红外光催化等领域的研究及应用近年来也获得了广泛关注。利用传统的溶胶-凝胶法、液相沉积法、磁控溅射等方法实现铥元素掺杂很难精确控制Tm离子的深度及浓度分布。离子注入是一种重要的材料表面改性及掺杂技术,通过控制注入离子的能量及剂量可以精确控制注入离子的深度及浓度分布,利用离子注入技术可以在二氧化钛晶体中有效实现铥元素掺杂。目前,文献报道中有关铥离子注入TiO2晶体研究均采用单一能量、单一剂量及常温靶室注入,当注入剂量较高时容易产生Tm离子荧光发射的浓度淬灭效应,采用常温靶室注入过程中容易产生较高的晶格损伤;在高温靶室中采用多能量、多剂量的铥离子注入二氧化钛晶体结合高温退火处理的技术方案未见研究报道。

发明内容

技术问题:本发明的目的是要提供一种稀土铥离子注入二氧化钛晶体的制备方法,实现在高温靶室中采用多能量、多剂量的铥离子注入二氧化钛晶体结合高温退火处理。

技术方案:本发明的目的是这样实现的:该二氧化钛晶体的制备方法包括步骤如下:

(1)样品处理:样品为二氧化钛单晶,表面光学抛光,尺寸为5mm×5mm,厚度为0.5mm;样品表面先后用去离子水、酒精及丙酮做清洁处理;

(2)离子注入:采用多能量的铥离子注入步骤(1)中处理后的二氧化钛晶体抛光面,注入靶室温度为600℃,注入离子的能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV及40keV,根据能量由高到低的原则依次注入,对应的注入离子剂量依次为6.67×1014离子/平方厘米、1.44×1014离子/平方厘米、1.94×1014离子/平方厘米、1.44×1014离子/平方厘米及1.03×1014离子/平方厘米;

(3)退火处理:将步骤(2)中注入后的二氧化钛晶体样品分别在高温管式炉氧氛围中退火处理,温度范围800℃~1000℃,退火温度阶梯为20℃,每一退火温度阶梯下的退火时间均为30分钟。

有益效果及优点,由于采用了上述方案,通过控制离子注入过程中的能量及剂量、退火处理的温度及时间,制备的铥离子注入二氧化钛晶体,可以有效实现Tm3+离子在1420nm-1450nm宽波段范围的荧光发射。

采用多能量及多剂量的铥离子注入TiO2晶体可以在较宽深度范围内获得较均匀的铥离子浓度分布,采用600℃高温靶室注入可以减小注入过程中产生的晶格损伤。通过对未退火样品、800℃~1000℃范围内退火后的样品对比研究发现采用本发明制备的铥离子注入二氧化钛晶体在800℃高温退火30分钟之后可以获得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm元素荧光发射。

附图说明

图1为实施例1制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。

图2为实施例2制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。

图3为实施例3制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。

图4为实施例4制备的铥离子注入二氧化钛晶体的荧光发射图。

具体实施方式

该二氧化钛晶体的制备方法包括步骤如下:

(1)样品处理:样品为二氧化钛单晶,表面光学抛光,尺寸为5mm×5mm,厚度为0.5mm;样品表面先后用去离子水、酒精及丙酮做清洁处理;

(2)离子注入:采用多能量的铥离子注入步骤(1)中处理后的二氧化钛晶体抛光面,注入靶室温度为600℃,注入离子的能量分别为350keV、200keV、150keV、80keV及40keV,根据能量由高到低的原则依次注入,对应的注入离子剂量依次为6.67×1014离子/平方厘米、1.44×1014离子/平方厘米、1.94×1014离子/平方厘米、1.44×1014离子/平方厘米及1.03×1014离子/平方厘米;

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