[发明专利]一种快速合成高骨架钛含量钛硅分子筛的免除醇制备方法

权利要求书

1.一种快速合成高骨架钛TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：通过向合成胶液中加入非表面活性剂的有机化合物，在免除醇的条件下快速水热合成高骨架钛含量的TS-1分子筛；

所述非表面活性剂的有机化合物选自尿素、甘油和二苯甲酰酒石酸中的一种或几种；

该方法包括以下步骤：

(1)将硅源的水解溶液和钛源的水解溶液混合，然后向其中添加非表面活性剂的有机化合物，室温下搅拌均匀得到合成胶液；

所述合成胶液中硅含量:钛含量：H₂O摩尔比为1:(0.01～0.1):(10～100)，硅含量和钛含量分别以SiO₂和TiO₂计；

所述非表面活性剂的有机化合物与硅源的摩尔比为1:(5～40)；

(2)将步骤(1)所得的合成胶液装入带聚四氟内衬的不锈钢合成釜中，在160～190℃下晶化6～24h，冷却、分离、洗涤、烘干和焙烧后得到高骨架钛含量的TS-1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于硅源的水解溶液的制备为：将硅源、碱、TPABr和H₂O按照1:(0.1～0.5):(0.05～0.3)：(10～50)的摩尔比混合均匀，于25℃～60℃下水解1～6h。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于硅源选自无机硅溶胶。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述无机硅溶胶为碱性硅溶胶。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碱为无机碱或有机碱；所述无机碱为氨水；所述有机碱选自甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、正丁胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于钛源的水解溶液的制备为：将钛源、异丙醇、四丙基氢氧化铵和H₂O按照1:(6～20):(1～12):(100～500)的摩尔比混合均匀，于室温25℃水解得到。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述钛源选自TiSO₄、TiCl₃、TiCl₄或钛酸四丁酯中的一种或几种。