[发明专利]一种全乙酰基保护2;6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法有效
| 申请号: | 201610157860.5 | 申请日: | 2016-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN105693790B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 张剑波;骆小胜;张婉;丁泽坤;陈和善 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 保护 脱氧 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特征在于以全乙酰化2,6-二脱氧α-葡萄糖为给体,苯酚、对甲氧基酚、对叔丁基酚、邻甲基酚、间甲基酚、对甲基酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,6-二甲酚、3,5-二氟苯酚、邻氯酚、间氯酚、对氯酚、邻溴酚、间溴酚或对溴酚为受体,在氮气保护下,将给体与受体按1:0.3~3 摩尔比混合,搅拌下加入4Å分子筛和有机溶剂,然后在三氟化硼乙醚的催化下进行糖苷化的合成反应,其反应温度为-30~60℃,反应时间为5~15分钟,反应结束后滤出分子筛,滤液经浓缩提纯后得产物为全乙酰基α-构型的葡萄糖酚苷,所述4Å分子筛与给体的质量比为1~10:1;所述三氟化硼乙醚与给体的摩尔比为0.3~30: 1 ;所述有机溶剂为二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环、氯仿、乙醚、四氢呋喃、甲苯或丙酮,有机溶剂与给体的体积摩尔比为10~100L:1mol。
2.根据权利要求1所述全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特征在于所述三氟化硼乙醚与给体的摩尔比优选为0.8~2.0:1。
3.根据权利要求1所述全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特征在于所述给体与有机溶剂的摩尔体积比优选为1 mol: 30~50L。
4.根据权利要求1所述全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特征在于所述给体与受体的摩尔比优选为1:1.0~1.5。
5.根据权利要求1所述全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特征在于所述反应温度优选为-15~15℃。
6.根据权利要求1所述全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特征在于所述4Å分子筛与给体的质量比优选为2~5:1。
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