[发明专利]一种氧化铁颜料及其生产方法

说明书

本发明公开了一种氧化铁颜料及其生产方法，方法包括：1)配置含有络合剂、惰性盐、pH值在7.0‑13.0之间的反应液，向其中加入废铁或亚铁化合物或三价铁化合物，溶解后分离其中杂质，得到含铁溶液；2)向含铁溶液中通入含氧气体，使含铁溶液中的亚铁被氧化为氧化铁黄或氧化铁红或氧化铁黑沉淀，分离得到氧化铁颜料与反应母液；其中络合剂是甲胺、乙胺、乙二胺、丙二胺、乙醇胺、咪唑、二乙三胺、三乙四胺、乙二胺四乙酸、乙二胺二乙酸、氨三乙酸、谷氨酸、缬氨酸、组氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、苏氨酸、甘氨酸、赖氨酸、天冬酰胺和谷氨酰胺中的一种或两种。

技术领域

本发明属于化学领域，具体属于一种氧化铁颜料及其生产方法。

背景技术

氧化铁颜料包括氧化铁红、铁黑、铁黄、铁棕、透明氧化铁等颜料。氧化铁颜料以其颜色多、色谱广、无毒、价廉的特点，广泛应用于涂料、建材、塑料、电子、烟草、光学玻璃抛光剂、医药、高级精磨材料、宠物饲料添加剂等行业中。其中氧化铁黄是氧化铁颜料中的重要组成。

国内目前生产铁黄主要有湿法空气氧化法、催化法、苯胺法三种方法。

1)湿法空气氧化法

我国氧化铁黄大部分是湿法采用湿法空气氧化法生产。其中湿法工艺包括酸法与碱法两种。酸法又称为晶种法，细分为铁皮法和滴加法两种工艺，酸法制备铁黄主要分二步进行：

(1)采用FeSO₄·7H₂O、NaOH或NH₃·H₂O、空气氧化制备晶种；

(2)用晶种、FeS0₄、铁皮、空气进行二步氧化产出铁黄。

此处，NaOH或NH₃·H₂O是用作沉淀剂，与FeSO₄反应生成氢氧化亚铁沉淀；空气用作氧化剂；铁皮是与FeSO₄氧化过程中所产生的硫酸反应，提供反应体系中所需的亚铁离子，维持溶液的pH值。

反应过程为：

4FeSO₄+O₂+6H₂O→4FeOOH(氧化铁黄)+4H₂SO₄

4H2SO₄+4Fe→4FeSO₄+4H₂

在二步氧化中若通过滴加硫酸亚铁溶液代替铁皮，并滴加氨水或氢氧化钠中和氧化过程中产生的酸，则这种方法称为滴加法。

反应过程为：

4FeSO₄+O₂+8NaOH→4FeOOH(氧化铁黄)+2H₂O+4Na₂SO₄

2)氧化法生产氧化铁黄

利用氯酸钠等作氧化剂，控制一定的硫酸亚铁的浓度、反应温度、时间和pH值，将Fe²⁺氧化为Fe³⁺最终转化为氧化铁黄。

3)苯胺法

苯胺法生产过程中用铁屑还原硝基苯生成铁黄。

目前氧化铁黄颜料大多采用晶种法生产：

1)首先使用硫酸亚铁与碱反应，在一定碱比R值(R＝2OH^-/Fe²⁺)下生成氢氧化亚铁胶体，随后通入空气氧化，将氢氧化亚铁胶体氧化为氧化铁黄晶种。