[发明专利]一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)将三氯化铁·六水、无水乙酸钠和柠檬酸钠与一定量的乙二醇混合均匀，得到第一混合溶液，之后将第一混合溶液转移到高压反应釜中，180～200℃下反应10～12小时，通过磁铁将沉淀分离，依次用无水乙醇和水洗涤，干燥，得到Fe₃O₄纳米粒子；

(2)将步骤(1)所得Fe₃O₄纳米粒子、无水乙醇和氨水混合均匀，20～25℃下，机械搅拌30～60分钟后滴加一定量的正硅酸乙酯，机械搅拌10～12小时，通过磁铁将沉淀分离，依次用无水乙醇和水洗涤，干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子；

(3)将三聚氰胺于50～60℃水浴下溶于37％甲醛溶液，得到均匀透明的混合溶液；

(4)将步骤(2)中所得Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子和催化剂与步骤(3)所得均匀透明溶液进行混合，在50～60℃水浴下反应2～4小时，通过磁铁将沉淀分离，用水洗涤，干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂@密胺树脂纳米粒子；

(5)将步骤(4)中所得固体产物在600～850℃惰性气体保护氛围中烧结4～6小时，得到Fe₃O₄@SiO₂@C-N纳米粒子；

(6)将步骤(5)中所得Fe₃O₄@SiO₂@C-N固体产物、刻蚀剂和水进行混合，于60～85℃下反应4～8小时，通过磁铁将沉淀分离，用水洗涤，干燥，得到Fe₃O₄@空腔@C-N纳米粒子。

2.如权利要求1所述的一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中三聚氰胺与37％甲醛溶液的摩尔比为1:1～6。

3.如权利要求1所述的一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的催化剂为甲酸、冰乙酸或氢氧化钠中的一种。

4.如权利要求1所述的一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的刻蚀剂为氢氟酸或氢氧化钠中的一种。