[发明专利]一种超临界二氧化碳中无规共聚制备聚己丙交酯的方法有效
| 申请号： | 201610149347.1 | 申请日： | 2016-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN105585695B | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 詹世平;张松;王卫京;侯维敏 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C08G63/08 | 分类号： | C08G63/08;C08G63/81 |
| 代理公司： | 大连智慧专利事务所21215 | 代理人： | 周志舰 |
| 地址： | 116622 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 临界 二氧化碳 中无规 共聚 制备 聚己丙交酯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种超临界二氧化碳中无规共聚制备聚己丙交酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将反应物丙交酯和反应物己内酯在30℃下减压干燥8～12h；
S2、将步骤S1所述反应物总量与催化剂辛酸亚锡按照60:0.2～100:0.8的摩尔比投入到反应釜中，搅拌、得到反应液；
向所述反应液中加入稳定剂PCL-b-PDMS-b-PCL，所述稳定剂的加入量为0～10wt％；
所述反应物中，所述丙交酯占所述反应物摩尔总量的50～90％；
S3、将所述反应釜抽真空；
S4、向步骤S3抽真空后的反应釜中加入引发剂正丁醇，所述正丁醇的加入量与步骤S1所加辛酸亚锡的摩尔比为1～3:1；
S5、CO2吹扫所述反应釜及所述反应釜的连接管路；
S6、向所述反应釜内通入CO2至釜内压力达到16～22Mpa，同时，加热所述反应釜至釜内温度达到90～110℃；保持所述釜内压力、温度不变，持续反应10～48h；
S7、使用冰水将反应釜冷却至超临界二氧化碳临界温度以下；
S8、泄压至CO2释放完全，取出产物，得到聚己丙交酯。
2.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中无规共聚制备聚己丙交酯的方法，其特征在于，步骤S1所述反应物单体己内酯反应前经过预提纯过程，具体处理为：向己内酯中加入氢化钙静置48h后，过滤、收集液相，将所述液相进行真空蒸馏，收集100℃馏分，得到经过提纯的己内酯。
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