[发明专利]一种二氢喹唑啉酮衍生物的制备方法有效
申请号: | 201610148903.3 | 申请日: | 2016-03-16 |
公开(公告)号: | CN105732521B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 龚跃法;霍恒瑞;彭红 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07D239/91 | 分类号: | C07D239/91;C07D405/04;B01J31/02 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 朱仁玲 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢喹唑啉酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种二氢喹唑啉酮衍生物的制备方法,所述二氢喹唑啉酮衍生物具有如式Ⅳ所示的化学结构式其中,R1选自氢原子或卤素原子,R2和R3为芳香基或取代芳香基,所述芳香基选自苯、萘、联苯、蒽、菲、呋喃、噻吩、吲哚、噻唑或苯并噻唑,所述取代芳香基上具有1个~5个取代基团,所述取代基团选自卤素原子、羟基、巯基、氰基、酰胺基、磺酰胺基、C1-C6的烷基、C1-C6的烷基醇、C1-C6的烷基胺、C1-C6的烷基酸、C1-C6的卤代烷基、C2-C6的酯基、卤代苯基或卤代噻吩基;
其特征在于,所述制备方法的化学反应式如下:
;
其中,Y+X-中的Y+选自Y+X-中的X-选自BF4-、PF6-、ClO4-、TfO-、IO4-、SbF6-、Cl-或Br-。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体为:在化学反应溶剂中,式Ⅰ化合物与式Ⅱ化合物发生缩合反应,获得式Ⅲ化合物;然后,式Ⅲ化合物在Y+X的催化作用下,发生环合反应,获得式Ⅳ化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述化学反应溶剂为乙腈、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、甲苯、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、氯苯、二氯苯或水中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,还包括,将所述式Ⅳ化合物重结晶后,抽滤干燥,获得式Ⅳ化合物晶体。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式Ⅰ化合物在化学反应溶剂中的浓度为0.15M~0.80M。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式Ⅰ化合物与式Ⅱ化合物的摩尔比为1:1.0~1:1.2。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式Ⅰ化合物与Y+X-的摩尔比为1:0.001~1:0.005。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Y+为
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,X-为PF6-。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应温度为0℃~80℃。
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