[发明专利]灵芝烯酸及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 201610148142.1 | 申请日: | 2016-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN105820204B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
| 发明(设计)人: | 邱莉;谢集照;焦杨;邹录惠;谢婷;韦倩 | 申请(专利权)人: | 广西医科大学 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;A61K31/575;A61P25/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 530021 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 灵芝 及其 制备 方法 用途 | ||
1.如化合物(1)的灵芝烯酸:
2.如权利要求1所述灵芝烯酸的制备方法,其特征在于:弱光泽灵芝子实体20 kg打成粗粉,用10倍重量的85%体积比的乙醇回流提取3次,每次2小时;合并提取液,减压浓缩回收乙醇,得浸膏670克;将浸膏分散于5升水中,依次用与水等体积的乙酸乙酯、正丁醇各萃取3次,减压蒸去溶剂后分别得乙酸乙酯层LE 550g、正丁醇层LB和水层提取物;
称取2000g的200-300目的柱层析硅胶,装柱,用550g 200-300目的柱层析硅胶将乙酸乙酯层LE拌样后过柱,二氯甲烷∶甲醇=100∶0~0∶100梯度洗脱,等体积接收流出液,点板后合并,减压浓缩得到10个流分,编号LE1~LE10,其中LE6为142.2g;
称取800g的200-300目的柱层析硅胶,装柱,用142g 200-300目的柱层析硅胶将LE6拌样后过柱,二氯甲烷∶甲醇=100∶0~0∶100梯度洗脱,等体积接收流出液,点板后合并,减压浓缩得到7个流分,编号LE61~LE67,其中LE64为26.7g;
称取150g的200-300目的柱层析硅胶,装柱,用27g 200-300目的柱层析硅胶将LE64拌样后过柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯=10∶1~0∶1梯度洗脱,等体积接收流出液,点板后合并,减压浓缩得到7个流分,编号LE641~LE647,其中LE646为14.5g;
将LE646过开放ODS柱,甲醇∶水=30∶70~100∶0梯度洗脱,等体积接收流出液,点板后合并,减压浓缩得到7个流分,编号LE6461~LE6467,其中LE6462为6.7g;
将LE6462过开放ODS柱,甲醇∶水=40∶60~100∶0梯度洗脱,等体积接收流出液,点板后合并,减压浓缩得到4个流分,编号LE64621~LE64624,其中LE64622为0.92g;
将LE64622过制备液相,用乙腈∶水∶磷酸=33∶67∶0.1做流动相,等体积接收流出液,点板后合并,减压浓缩得到4个流分,编号LE646221~LE646224,其中LE646223为0.48g,用上述条件过制备液相,得到如权利要求1所述化合物(1)10.8mg。
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