[发明专利]牛磺熊去氧胆酸的合成方法

权利要求书

1.一种牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：

步骤一，将鹅去氧胆酸溶于含有三乙胺的丙酮中，冰浴至温度为0～5℃，然后按照鹅去氧胆酸与氯甲酸烷酯物质的量之比为1：1～1.2的比例逐滴加入氯甲酸烷酯，滴完后，逐渐升至室温，并搅拌反应2～3小时，过滤去除沉淀；

步骤二，将步骤一得到的滤液在搅拌下，滴加牛磺酸溶液，然后室温下搅拌反应2～3h，反应结束后，减压浓缩回收丙酮，残余液加入水，并调节溶液pH值为2～4，过滤、干燥，得到牛磺鹅去氧胆酸；

步骤三，取牛磺鹅去氧胆酸溶于甲醇中，并加入氧化剂进行氧化反应，控制反应温度≤20℃，反应结束后，浓缩并加入乙酸乙酯和水分层，有机层洗涤、浓缩、过滤、干燥，得到7-氧牛磺鹅去氧胆酸；

步骤四，取7-氧牛磺鹅去氧胆酸至氢化反应釜中，然后加入溶剂溶解，接着加入氢氧化钯/碳催化剂，在氢化反应釜中充满氢气进行氢化反应，反应结束后，过滤，滤液利用丙酮重结晶，过滤干燥得到所述牛磺熊去氧胆酸。

2.根据权利要求1所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于在步骤一中，所述氯甲酸烷酯为氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯或氯甲酸丁酯。

3.根据权利要求1所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于在步骤二中，所述牛磺酸溶液是指将牛磺酸溶于氢氧化钠中；所述牛磺酸溶液的加入量按鹅去氧胆酸与牛磺酸物质的量之比为5：5～7添加牛磺酸溶液。

4.根据权利要求1所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于在步骤三中，所述氧化剂选自双氧水、三价铁离子或溴水中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于在步骤三中，所述有机层洗涤是指依次用硫代硫酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤。

6.根据权利要求1所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于在步骤四中，所述溶剂为水和乙醇的混合溶剂或水。

7.根据权利要求6所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于所述水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为5：1。

8.根据权利要求1所述的牛磺熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于在步骤四中，所述氢化反应的条件为在压力为4Mpa、温度为80～100℃的条件下反应3～4h。