[发明专利]一种含氚老化样品中微量3He定量测定的系统及方法

说明书

本发明属于反应堆工程氦的测定技术领域，公开了一种含氚老化样品中微量³He定量测定的系统及方法。该系统包括气源部分、测量部分和真空部分，其中气源部分包括提供标定气源的³He床、待测³He样品；测量部分包括定量标定容器、气体膨胀容器、微漏孔装置、压力传感器及四极质谱仪，其中气体膨胀容器的容积是定量标定容器容积的1000～10000倍；真空部分主要包括真空泵，该真空泵对测定系统抽真空及辅助四极质谱仪进样；该方法是先建立定量标定曲线，然后再利用该系统和标定曲线对待测³He样品中³He含量进行分析。该系统和方法具有测量精确度高、操作简单且能够满足含氚老化样品中微量³He气体测定的有益效果。

技术领域

本发明属于反应堆工程氦的测定技术领域，具体涉及一种含氚老化样品中微量³He定量测定的系统及方法。

背景技术

材料中氦(He)的行为是核材料领域关注的重要问题。以储氚材料为例，由于氚衰变会产生³He，使金属氚化物晶格肿胀，造成表面起皱、掉粉现象，同时，氦的扩散与聚集及氦的释放会影响到储氚元件的使用寿命。

许多金属氚化物在储存的初期，³He的释放速率大约只有生产速率的1％，当³He浓度达到一定的值时(该值与储氚材料有关)，³He的释放速率就达到甚至超过了生成速率，这种现象称为“加速释放”。

固氦性能良好的储氚材料，如Pd、LaNi5及其改性合金等，储氚初期，³He 释放量极少，释放速率只有生成速率的万分之几，即使储氚8-10年，³He释放率仍低于1％，因此对³He精确定量分析难度很大。

常规气体成分定量分析方法有色谱法、直接压力测量PV法，技术虽然成熟，但应用都有一定局限性，定量分析微量³He无法适用。如色谱法，定量分析需要大量载带气体，载带气体本身不仅影响微量³He测定，而且³He量太少，不适合多次载带取样分析，测量重复性差且测量精度低；直接压力测量PV法，由于微量³He在系统内形成的压力很低，常常低于0.01Pa，压力传感器测量精度无法满足要求，并且待测³He气体中若含有杂质气体(一般会含有氚)，压力传感器更是无法分辨。

发明内容

(一)发明目的

根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种测量精确度高、操作简单且能够满足含氚老化样品中微量³He气体测定要求的系统及方法。

(二)技术方案

为了解决现有技术中所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：

一种含氚老化样品中微量³He定量测定的系统，该系统包括气源部分、测量部分和真空部分，其中气源部分包括提供标定气源的³He床、待测³He样品；测量部分包括定量标定容器、气体膨胀容器、微漏孔装置、压力传感器及四极质谱仪，其中气体膨胀容器的容积是定量标定容器容积的1000～10000倍；真空部分主要包括真空泵，该真空泵对测定系统抽真空及辅助四极质谱仪进样；

所述³He床通过四通分别与真空泵、定量标定容器、压力传感器连接，其中定量标定容器为“T”字型结构，该定量标定容器通过阀门V5所在管路与气体膨胀容器连接；定量标定容器与四极质谱仪连通的管路包括第一测量管路和第二测量管路，其中第一测量管路是阀门V3所在管路，第二测量管路是阀门V2及微漏孔装置所在管路；气体进样压力不经过微漏孔装置即可满足四极质谱仪进样要求时，直接通过第一测量管路进行³He测定。