[发明专利]一种从杜仲提取环橄榄树脂素4′-糖苷的方法

说明书

一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'‑糖苷的方法，属于杜仲中木脂素类化合物制备方法。这种杜仲中提取环橄榄树脂素4'‑糖苷的制备方法的步骤依次为提取、浓缩、离心、萃取、大孔吸附树脂分离、硅胶柱色谱法分离、ODS柱色谱法分离，半制备或制备型HPLC色谱分离得到环橄榄树脂素4'‑糖苷。本发明的有益效果：本发明提供了杜仲中环橄榄树脂素4'‑糖苷的提取方法。该方法得到了纯度大于98%的环橄榄树脂素4'‑糖苷。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及杜仲中木脂素类化合物制备方法。

背景技术

杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.）为杜仲科植物杜仲的干燥树皮。杜仲被誉为“活化石植物”，药用历史悠久，《神农本草经》将其列为上品，谓其“主治腰膝痛，补中，益精气，坚筋骨，除阴下痒湿，小便余沥。久服，轻身耐老。”杜仲是我国传统名贵滋补中药，用于补肝肾，强筋骨。

杜仲中已见文献报道的化学成分包括木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、黄酮类等共约200个化学成分。木脂素类化合物是杜仲化学成分中研究最多、成分最明确、结构最清晰的一类化合物，已分离得到的大多是双四氢呋喃类化合物。迄今为止，从杜仲中分离出来的木脂素类化合物有44个，多为苷类化合物，其糖基均为β-D-葡萄糖。结构类型多为双环氧木脂素（bisepoxylignans, 即双四氢呋喃类），如松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂二葡萄糖苷等，另外还有少量单环氧木脂素（monoepoxylignans）、新木脂素（neolignans）、倍半木脂素（sesqiulignans）和环木脂素（cyclolignans）等。目前未见从杜仲中分离得到环橄榄树脂素4'-糖苷的相关报道。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种高提取率的从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现的。

本发明提供的环橄榄树脂素4'-糖苷，具有如下结构：

。

一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法，其特征在于，依次通过以下步骤制备得到：

（1）杜仲经溶剂提取法，采用50%-95%的乙醇或甲醇提取，减压回收提取液，得粗提物；

（2）取步骤（1）所得的粗提物，用蒸馏水溶解后静置，离心，取上清液；

（3）取步骤（2）所得的上清液用石油醚萃取，弃去石油醚萃取液，剩余水溶液减压浓缩得浸膏；

（4）取步骤（3）所得的浸膏经大孔吸附树脂分离，以蒸馏水和70%-95%的乙醇洗脱，乙醇洗脱液经减压浓缩得乙醇洗脱物；

（5）取步骤（4）所得的乙醇洗脱物经硅胶柱色谱法分离，以氯仿/甲醇混合溶剂梯度洗脱；

（6）取步骤（5）中所得流分经ODS柱色谱法分离，以甲醇/水或乙醇/水混合溶剂梯度洗脱，得到环橄榄树脂素4'-糖苷粗品；

（7）取步骤（6）中所得环橄榄树脂素4'-糖苷粗品经半制备或制备型HPLC色谱分离，以甲醇/水，乙腈/水或甲醇/乙腈/水为流动相洗脱，得到环橄榄树脂素4'-糖苷。

本发明提供的环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法中步骤（3）石油醚与上清液体积比为1:3～3:1，萃取次数为2～5次。

本发明提供的环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法中步骤（4）大孔吸附树脂分离时，浸膏与蒸馏水的重量体积比为1:20～1:30；浸膏与乙醇的重量体积比为1:10～1:40。

本发明提供的环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法中步骤（5）洗脱溶剂为1:0～20:1的氯仿/甲醇。