[发明专利]一种从杜仲提取环橄榄树脂素4′-糖苷的方法有效
申请号: | 201610145087.0 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN105753916B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 康兴东;赵春超;吴永忠;张荷英;邵建华;杨伟庆;陈佳;周朝忠;徐晓庆 | 申请(专利权)人: | 普正药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 闵蓉;张文宣 |
地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 提取 橄榄 树脂 糖苷 方法 | ||
1.一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法,其特征在于,依次通过以下步骤制备得到:
(1)杜仲经溶剂提取法,采用50%-95%的乙醇或甲醇提取,减压回收提取液,得粗提物;
(2)取步骤(1)所得的粗提物,用蒸馏水溶解后静置,离心,取上清液;
(3)取步骤(2)所得的上清液用石油醚萃取,弃去石油醚萃取液,剩余水溶液减压浓缩得浸膏;
(4)取步骤(3)所得的浸膏经大孔吸附树脂分离,以蒸馏水和70%-95%的乙醇洗脱,乙醇洗脱液经减压浓缩得乙醇洗脱物;
(5)取步骤(4)所得的乙醇洗脱物经硅胶柱色谱法分离,以氯仿/甲醇混合溶剂梯度洗脱;
(6)取步骤(5)中所得流分经ODS柱色谱法分离,以甲醇/水或乙醇/水混合溶剂梯度洗脱,得到环橄榄树脂素4'-糖苷粗品;
(7)取步骤(6)中所得环橄榄树脂素4'-糖苷粗品经半制备或制备型HPLC色谱分离,以甲醇/水,乙腈/水或甲醇/乙腈/水为流动相洗脱,得到环橄榄树脂素4'-糖苷。
2.根据权利要求1所述的一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法,其特征在于:步骤(3)中石油醚与上清液体积比为1:3~3:1,萃取次数为2~5次。
3.根据权利要求1所述的一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法,其特征在于:步骤(4)中大孔吸附树脂分离时,浸膏与蒸馏水的重量体积比为1:20~1:30;浸膏与乙醇的重量体积比为1:10~1:40。
4.根据权利要求1所述的一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法,其特征在于:步骤(5)中洗脱溶剂为1:0~20:1的氯仿/甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法,其特征在于:步骤(6)中洗脱溶剂为1:4~4:0的甲醇/水或乙醇/水。
6.根据权利要求1所述的一种从杜仲提取环橄榄树脂素4'-糖苷的制备方法,其特征在于:步骤(7)中流动相为甲醇/水、乙腈/水或甲醇/乙腈/水,甲醇/水混合溶剂比例为1:10~1:0、乙腈/水混合溶剂比例为1:20~1:0。
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