[发明专利]一种胺的酰基化方法有效
申请号: | 201610143429.5 | 申请日: | 2016-03-14 |
公开(公告)号: | CN105669491B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 邹建平;张国玉;张沛之 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C233/25;C07C233/66;C07C233/75;C07C231/10;C07D213/75;C07D307/66;C07D333/36;C07D207/34;C07D295/192;C07D207/14;C07C311/51;C0 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋,孙周强 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰基化 方法 | ||
1.一种胺的酰基化方法,其特征在于,包括以下步骤:将胺衍生物、酰肼衍生物、有机过氧化物和催化剂溶于溶剂中,于40~80℃反应,获得酰胺衍生物;
所述胺衍生物选自苯胺、4-甲基苯胺、4-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、3-溴苯胺、4-硝基苯胺、2-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、2-溴苯胺、2-氨基吡啶、2-氨基呋喃、2-氨基噻吩、2-氨基吡咯、正己胺、苄胺、哌啶、四氢吡咯、吗啉、苯甲酰胺、苯磺酰胺、二正丙胺、二苯胺、N-甲基苯胺中的一种;
所述酰肼衍生物选自4-甲基苯甲酰肼、4-甲氧基苯甲酰肼、4-氟苯甲酰肼、4-溴苯甲酰肼、4-硝基苯甲酰肼、2-甲基苯甲酰肼、2-甲氧基苯甲酰肼、2-溴苯甲酰肼、丙酰肼中的一种;
所述有机过氧化物如下列化学结构通式所示:
其中R10选自氢、叔丁基和苯甲酰基中的一种;R11选自氢、叔丁基和苯甲酰基中的一种;
所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酸、1,2-二氯乙烷、甲苯中的一种;
所述催化剂的化学式为MXn,其中M、X、n的选择采取以下方案之一:
M为Cu,X为Cl、Br、I中的一种,n为1或2;
M为Fe,X为Cl、Br、I中的一种,n为2或3。
2.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:利用薄层色谱跟踪反应直至完全结束。
3.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:按摩尔比,胺衍生物∶酰肼衍生物∶有机过氧化物∶催化剂为1∶1∶(1~7)∶0.1。
4.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:所述反应在空气中进行。
5.根据权利要求1所述胺的酰基化方法,其特征在于:反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理。
6.根据权利要求5所述胺的酰基化方法,其特征在于:柱层析时,洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯混合物。
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