[发明专利]一种5-硝基-2氨基苯酚的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及氨基苯酚生产工艺技术领域，尤其涉及一种5-硝基-2氨基苯酚的生产方法。

背景技术

2-氨基-5-硝基苯酚(简称ANP)是合成染料、医药、农药等的重要中间体,用途较广,用它合成的染料有数十种,如酸性染料、分散染料、溶剂染料及皮革染料等,是一种很有发展前途的染料中间体，但与此同时,安全和污染问题却越来越令人担忧,生产2-氨基-5-硝基苯酚的传统工艺落后、流程长、收率低、三废量大,难以治理,如对硝基苯胺法：[1]需经重氮化、羟胺化及水解中和三步,原料消耗大,步骤长,操作繁杂,收率低,仅为36%,产生大量难以治理的三废,因而许多生产厂家纷纷停产或关闭，邻氨基苯酚-尿素法：[2]就是一种成本低、危险性小、产率高、三废相对少的合成方法。

现有技术的邻氨基苯酚-尿素法，在硝化反应步骤中，利用1,2-二氯乙烷做溶剂进行硝化，安全系数低，成本较高。

发明内容

为了解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，以克服现有技术中设置过程繁琐，操作难度大，成本高、安全系数低的技术问题，具体的技术方案为:

一种5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：包括以下步骤；

步骤一:将邻氨基苯酚、尿素和质量分数为48%的硫酸溶液加入到250ml的三口圆底烧瓶中，搅拌并加热，升温至110-135℃，同时将浓硫酸在3小时内滴加到250ml的三口圆底烧瓶中，继续加热搅拌，直到混合物的PH=3-4，然后加入200ml水，再降温至100℃，冷却至室温，洗涤、抽滤、干燥，得到苯并口恶唑酮环合物；

步骤二：将步骤一得到的苯并口恶唑酮环合物和酸性咪唑离子液体一起加入到250ml的三口圆底烧瓶中充分混合，然后将事先混合好的质量分数为65%的硝酸滴加到所述250ml的三口圆底烧瓶中，在温度为35-45℃的条件下反应2小时后停止加热，冷却至室温，经洗涤、抽滤、干燥后得6-硝基苯并口恶唑酮；

步骤三：将步骤二得到的6-硝基苯并口恶唑酮加入到250ml的三口圆底烧瓶中，然后加入质量分数为10-25%的氢氧化钠溶液，搅拌并加热，缓慢升温至95℃，并保温2小时，反映结束后冷却至室温，用盐酸调节混合物的PH=6-7，然后洗涤、抽滤、干燥,得到5-硝基-2氨基苯酚产品。

优选的：所述步骤二中，所述使用的离子液体为酸性咪唑离子液体、氯化铝离子液体或四氟硼酸盐离子液体。

优选的：所述步骤二中，所述使用的离子液体为酸性咪唑离子液体效果最好。

优选的：所述步骤一当中，将邻氨基苯酚、尿素和质量分数为48%的硫酸溶液加入到250ml的三口圆底烧瓶中，搅拌并加热，升温至120-125℃，同时将浓硫酸在3小时内滴加到250ml的三口圆底烧瓶中，继续加热搅拌，直到混合物的PH=3-4，然后加入200ml水，再降温至100℃，冷却至室温，洗涤、抽滤、干燥，得到苯并口恶唑酮环合物。

优选的：所述步骤二中，在温度为40℃的条件下反应2小时后停止加热，冷却至室温，经洗涤、抽滤、干燥后得6-硝基苯并口恶唑酮。

优选的：在步骤三中，将步骤二得到的6-硝基苯并口恶唑酮加入到250ml的三口圆底烧瓶中，然后加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，搅拌并加热，缓慢升温至95℃，并保温2小时，反映结束后冷却至室温，用盐酸调节混合物的PH=6-7，然后洗涤、抽滤、干燥,得到5-硝基-2氨基苯酚产品。

本发明与现有技术相比所取得的技术效果为：

在步骤一中，介质对环合反应的影响：在环合反应中有大量的氨气生成,及时移走可促使该反应正向移动，用硫酸作介质来吸收反应中生成的氨气,取代传统工艺的氯苯作溶剂,使反应的转化率明显提高,产品收率基本稳定在97%以上，因此进行关环反应时,用硫酸比用氯苯效果好,一是经济,二是污染小。

步骤二中，硝化反应的影响因素：芳烃的硝化反应是精细有机合成中极为常见的重要单元反应,影响硝化反应的因素很多,如被硝化物的结构、硝化剂、反应介质、温度及搅拌情况等,应注重提高硝化反应的效率、选择性、原料利用率及减少三废等，此次苯并口恶唑酮环合物和离子液体（离子液体可以为酸性咪唑离子液体、氯化铝离子液体或四氟硼酸盐离子液体的一种，实验数据表明使用酸性咪唑离子液体时候的效果最好）直接在硝酸中硝化，与之前的需要加入1,2-二氯乙烷进行硝化相比，安全系数较之前高很多，更加环保。