[发明专利]一种5-硝基-2氨基苯酚的生产方法在审
| 申请号： | 201610142467.9 | 申请日： | 2016-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN105669477A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 冯宇;叶有余;叶翩 | 申请（专利权）人： | 九江善水科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/76 | 分类号： | C07C215/76;C07C213/00 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 喻莎 |
| 地址： | 332700 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 氨基 苯酚 生产 方法 | ||
1.一种5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤一:将邻氨基苯酚、尿素和质量分数为48%的硫酸溶液加入到250ml的三口圆底烧瓶中，搅拌并加热，升温至110-135℃，同时将浓硫酸在3小时内滴加到250ml的三口圆底烧瓶中，继续加热搅拌，直到混合物的PH=3-4，然后加入200ml水，再降温至100℃，冷却至室温，洗涤、抽滤、干燥，得到苯并口恶唑酮环合物；
步骤二：将步骤一得到的苯并口恶唑酮环合物和离子液体一起加入到250ml的三口圆底烧瓶中充分混合，然后将事先混合好的质量分数为65%的硝酸滴加到所述250ml的三口圆底烧瓶中，在温度为35-45℃的条件下反应2小时后停止加热，冷却至室温，经洗涤、抽滤、干燥后得6-硝基苯并口恶唑酮；
步骤三：将步骤二得到的6-硝基苯并口恶唑酮加入到250ml的三口圆底烧瓶中，然后加入质量分数为10-25%的氢氧化钠溶液，搅拌并加热，缓慢升温至95℃，并保温2小时，反映结束后冷却至室温，用盐酸调节混合物的PH=6-7，然后洗涤、抽滤、干燥,得到5-硝基-2氨基苯酚产品。
2.根据权利要求1所述的5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤一当中，将邻氨基苯酚、尿素和质量分数为48%的硫酸溶液加入到250ml的三口圆底烧瓶中，搅拌并加热，升温至120-125℃，同时将浓硫酸在3小时内滴加到250ml的三口圆底烧瓶中，继续加热搅拌，直到混合物的PH=3-4，然后加入200ml水，再降温至100℃，冷却至室温，洗涤、抽滤、干燥，得到苯并口恶唑酮环合物。
3.根据权利要求1所述的5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤二中，在温度为40℃的条件下反应2小时后停止加热，冷却至室温，经洗涤、抽滤、干燥后得6-硝基苯并口恶唑酮。
4.根据权利要求1所述的5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：在步骤三中，将步骤二得到的6-硝基苯并口恶唑酮加入到250ml的三口圆底烧瓶中，然后加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，搅拌并加热，缓慢升温至95℃，并保温2小时，反映结束后冷却至室温，用盐酸调节混合物的PH=6-7，然后洗涤、抽滤、干燥,得到5-硝基-2氨基苯酚产品。
5.根据权利要求1所述的5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤二中，所述使用的离子液体为酸性咪唑离子液体、氯化铝离子液体或四氟硼酸盐离子液体。
6.根据权利要求5所述的5-硝基-2氨基苯酚的生产方法，其特征在于：所述步骤二中，所述使用的离子液体为酸性咪唑离子液体。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于九江善水科技有限公司，未经九江善水科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610142467.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类
