[发明专利]一种氧化制备2,3,5‑三甲基苯醌的方法有效
| 申请号: | 201610141015.9 | 申请日: | 2016-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN105693490B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 黄军;周志成 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07C46/08 | 分类号: | C07C46/08;C07C50/02;B01J27/24;B01J23/75 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,袁正英 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 制备 甲基 苯醌 方法 | ||
1.一种氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的方法,其具体步骤如下:
A.稳定的碳氮材料负载型钴催化剂的制备:将钴金属化合物溶解于有机溶剂中,加入含氰基离子液体,搅拌发生配位反应,然后加入载体,加热搅拌吸附,钴金属化合物与含氰基离子液体生成配合物吸附在载体上,然后蒸发干燥得到粉末,粉末随后在保护气氛下,在750-850℃煅烧并保持1-3h,得到碳氮材料负载型钴催化剂;其中钴金属化合物与含氰基离子液体的摩尔比为1:(2~4);配位反应的温度为30-40℃,时间为2~4h;吸附的温度为40~60℃,吸附时间为5~6h;其中所述的含氰基离子液体为1,3-双(氰甲基)咪唑氯化物、1-甲基-3-氰甲基咪唑氯化物或1-乙烯基-3-氰甲基咪唑氯化物;
B.2,3,5-三甲基苯醌的制备:将步骤A制得的碳氮材料负载型催化剂和2,3,6-三甲基苯酚,在有机溶剂中,通入氧气为氧化剂,反应15-20h得到产物2,3,5-三甲基苯醌。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中所述的钴金属化合物为乙酸钴或氯化钴。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中所述的载体为活性炭或炭纳米管。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中粉末煅烧是以2~7℃/分钟的升温速率升到750-850℃,在氮气气氛保护下煅烧。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为二氯甲烷或乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中碳氮材料负载型催化剂的加入量为碳氮材料负载型催化剂的质量与2,3,6-三甲基苯酚摩尔量之比为40-60mg/mol。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中通入氧气的压力为1-2MPa。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中的反应温度为0-30℃。
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