[发明专利]一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置在审

专利信息
申请号: 201610140854.9 申请日: 2016-03-10
公开(公告)号: CN105693466A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 高鑫;李鑫钢;李洪;黄伟进;丛山 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C29/09 分类号: C07C29/09;C07C29/80;C07C31/20
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 二醇缩醛 产物 高效 水解 反应 精馏 方法 装置
【说明书】:

技术领域

本发明属于化工精馏分离领域,涉及一种乙二醇和丁二醇混合物缩醛/酮反应的 高效反应精馏方法及装置。

背景技术

二醇产品乙二醇、丙二醇、丁二醇是重要的有机化工原料,广泛应用于聚酯纤 维、防冻剂和日常化学品等。其中,乙二醇的需求量最大,乙二醇主要用于生产聚 酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药 等,此外,乙二醇还可用于涂料、照相显影液、刹车液以及油墨等行业,用作过硼 酸铵的溶剂和介质,用于生产特种溶剂乙二醇醚等,而且有研究指出,乙二醇在未 来液体燃料电池领域有很大的发展潜力。作为聚酯纤维或者其他途径使用的二醇产 品,往往对二醇的纯度和品质有很高的要求。

乙二醇的获得有多种方法,目前,国内外大型乙二醇生产都采用环氧乙烷直接 水合法或加压水合法,环氧乙烷的生产来自乙烯氧化,因此该方法需要消耗大量宝 贵的乙烯。随着石油资源的紧张,煤制乙二醇法越来越备受关注,其中,草酸酯加 氢法是比较成功的方法。但是,该方法会产生一些1,2-丙二醇,1,2-丁二醇等跟乙二 醇难分离的物质,因而影响了乙二醇的品质,为了获得高纯度的聚合级乙二醇,通 过共沸精馏或者萃取精馏的方法需要付出较大的能耗且牺牲部分的乙二醇的收率。 针对丙二醇、丁二醇与乙二醇难分离的问题,通过二醇混合物缩醛/酮反应,获得二 醇缩醛/酮产物,然后进行分离,二醇缩醛/酮产物再分别水解获得二醇产品的方法 可以提高乙二醇的回收率,同时回收经济价值高的丙二醇和丁二醇产品,而且该过 程可以较大的节省分离的能耗,保证热敏性乙二醇产品的品质,实现很好的经济效 益。本专利就其中的缩醛产物的高效水解进行研究,提出了一种高效的反应精馏方 法水解乙二醇、丙二醇和丁二醇缩醛产物,获得高纯的二醇产品。

反应精馏技术是一种将反应和分离耦合在同一设备中同时进行的过程强化技 术,可以节省设备的投资。该技术能够通过精馏分离的方法不断的将反应产物从反 应区移出,不仅可以保持反应区中反应物的浓度维持在较高的程度,保持反应区较 高的反应速率,同时可以促进水解反应的正向进行,突破反应平衡的限制,从而获 得很高的转化率,高的转化率可以简化后续的分离流程,实现很好的经济效果。

对于生物质制备乙二醇过程,同样存在二醇混合物难分离的问题。使用缩醛反 应精馏高效、节能的分离获得乙二醇、丙二醇和丁二醇的方法,高效的水解同样对 整个工艺工程的经济效益有显著的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置,使 用本发明提高的反应精馏方法水解乙二醇、丙二醇、丁二醇的缩醛/酮产物,具有工 艺流程简单、设备投资低、操作方便、能耗较低且目标产物乙二醇、丙二醇、丁二 醇的纯度非常高,收率也很高等优点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏装置,包括水解反应精馏塔(T1)、 二醇精制塔(T2)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线, 具体连接关系如下:

二醇缩醛/酮产物原料(S2)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏 段的顶部、低部或者反应精馏段上,水(S1)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1) 反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上;水解反应精馏塔(T1)塔顶采出管线 (S7)连接至水解产物醛/酮采出管线;水解反应精馏塔(T1)塔釜采出管线(S9) 连接至二醇精制塔(T2)的进料管线;二醇精制塔(T2)塔顶采出管线(S14)连接至废 水管线;二醇精制塔(T2)塔釜采出(S15)连接至二醇产品管线,冷凝器、再沸器、 泵根据需要设置在精馏塔(T1)和二醇精制塔(T2)的进出料管线之间。

而且,所述水解反应精馏塔(T1)由精馏段、反应精馏段和提馏段组成,精馏 段和提馏段使用填料或者塔盘,反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘,催化剂采 用固体酸或者固体碱催化剂的一种或者混合。

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