[发明专利]一种聚醚酰亚胺高温热缩管及其制备方法有效
| 申请号: | 201610133420.6 | 申请日: | 2016-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN105778092B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
| 发明(设计)人: | 孔德艳;肖鑫礼 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚醚酰 亚胺 温热 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高温热缩管及其制备方法。
背景技术
热缩套管又名热收缩保护套管,可为电线、电缆和电线端子等提供绝缘保护。热缩管具有高温收缩、柔软阻燃、绝缘防蚀等性能,已经广泛用于各种线束、焊点、电感的绝缘保护和金属管、棒的防锈、防蚀等。热缩管在电力、石油、建筑、军工等行业得到广发的应用。常见的热缩管有PVC热缩套,加热到98℃以上即可收缩,使用方便。
但很多条件下,尤其是大型机械、大功率电机等需要高温的热缩管,而高温热缩管的研究较少。高温热缩管如polyvinylidene fluoride(聚偏二氟乙烯)的完全收缩温度为150℃,硅橡胶的完全收缩温度为175℃,polytetrafluoroethylene(聚四氟乙烯)的完全收缩温度则高于300℃。然而,目前热收缩温度在190℃~210℃之间热缩管的报道较少。
完全收缩温度为190℃~210℃之间的热缩管能用于温度较高区域导线电缆的护套和线束的保护。
发明内容
本发明的目的是要解决现有高温热缩管的完全收缩温度在190℃~210℃之间的样品较少,不能应用在温度为190℃~210℃之间区域导线电缆的护套和线束的保护的问题,而提供一种聚醚酰亚胺高温热缩管及其制备方法。
一种聚醚酰亚胺高温热缩管由1,3-双(3-氨基苯氧基)苯与3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物制备而成;所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯与3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物的摩尔比为1:1;所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐与4,4-氧代邻苯二甲酸酐的摩尔比为A:B;A的取值范围为0≤A≤1;B的取值范围为0≤B≤1。
一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法是按以下步骤完成的:
一、将1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到非质子极性溶剂中,再在氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解,得到二胺溶液;
步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(100mL~150mL);
二、将3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物溶解到非质子极性溶剂中,得到二酐溶液;
步骤二中所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(80mL~150mL);
所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐与4,4-氧代邻苯二甲酸酐的摩尔比为A:B;A的取值范围为0≤A≤1;B的取值范围为0≤B≤1;
三、将二酐溶液分3次~10次加入到二胺溶液中,再在室温、氮气气氛和搅拌速度为300r/min~800r/min的条件下聚合反应5h~30h,得到聚酰胺酸溶液;
步骤三中所述的二酐溶液中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物与二胺溶液中1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为1:1;
四、将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上,然后置于真空干燥箱中,再将真空干燥箱以1℃/min~2℃/min的升温速率从室温升温至70℃~90℃,再在70℃~90℃下保温2h~3h,再以1℃/min~2℃/min的升温速率从70℃~90℃升温至150℃~170℃,再在150℃~170℃下保温2h~3h,再以1℃/min~2℃/min的升温速率从150℃~170℃升温至190℃~210℃,再在190℃~210℃下保温2h~3h,再以1℃/min~2℃/min的升温速率从190℃~210℃升温至230℃~260℃,再在230℃~260℃下保温1h~2h,再冷却,得到含有聚醚酰亚胺薄膜的玻璃板;
五、将含有聚醚酰亚胺薄膜的玻璃板放入蒸馏水中,使聚醚酰亚胺薄膜从玻璃板上脱落,再使用蒸馏水将聚醚酰亚胺薄膜冲洗干净,再在温度为100℃~150℃下干燥1h~3h,得到干燥的聚醚酰亚胺薄膜;
六、将干燥的聚醚酰亚胺薄膜溶解到非质子极性溶剂中,得到聚醚酰亚胺溶液;将聚醚酰亚胺溶液倒入到玻璃管中,再将玻璃管放入到温度为150℃~200℃中干燥100h~600h,得到含有聚醚酰亚胺管的玻璃管;
步骤六中所述的聚醚酰亚胺溶液中聚醚酰亚胺的质量分数为10%~15%;
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