[发明专利]一种聚醚酰亚胺高温热缩管及其制备方法

权利要求书

1.一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法，其特征在于一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到非质子极性溶剂中，再在氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；

步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(100mL～150mL)；

二、将3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物溶解到非质子极性溶剂中，得到二酐溶液；

步骤二中所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(80mL～150mL)；

所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐与4,4-氧代邻苯二甲酸酐的摩尔比为A:B；A的取值范围为0≤A≤1；B的取值范围为0≤B≤1；

三、将二酐溶液分3次～10次加入到二胺溶液中，再在室温、氮气气氛和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下聚合反应5h～30h，得到聚酰胺酸溶液；

步骤三中所述的二酐溶液中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代邻苯二甲酸酐的混合物与二胺溶液中1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为1:1；

四、将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至230℃～260℃，再在230℃～260℃下保温1h～2h，再冷却，得到含有聚醚酰亚胺薄膜的玻璃板；

五、将含有聚醚酰亚胺薄膜的玻璃板放入蒸馏水中，使聚醚酰亚胺薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将聚醚酰亚胺薄膜冲洗干净，再在温度为100℃～150℃下干燥1h～3h，得到干燥的聚醚酰亚胺薄膜；

六、将干燥的聚醚酰亚胺薄膜溶解到非质子极性溶剂中，得到聚醚酰亚胺溶液；将聚醚酰亚胺溶液倒入到玻璃管中，再将玻璃管放入到温度为150℃～200℃中干燥100h～600h，得到含有聚醚酰亚胺管的玻璃管；

步骤六中所述的聚醚酰亚胺溶液中聚醚酰亚胺的质量分数为10％～15％；

七、将含有聚醚酰亚胺管的玻璃管放入到蒸馏水中，使聚醚酰亚胺管从玻璃管中脱落，再将聚醚酰亚胺管干燥，得到聚醚酰亚胺高温热缩管。

2.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法，其特征在于步骤二中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法，其特征在于步骤六中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:110mL。

6.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺高温热缩管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:120mL。