[发明专利]一种2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201610131010.8 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN107176916A | 公开（公告）日： | 2017-09-19 |
| 发明（设计）人： | 钱振青;陆惠刚;龚利锋;邹振荣;周小军 | 申请（专利权）人： | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/62 |
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| 地址： | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯硫基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法：
其特征在于所述制备方法如下步骤：（1）加入有机溶剂，搅拌下将硫代水杨酸、相转移催化剂、缚酸剂加入，保持搅拌0.5小时；（2）滴加对氯三氟甲苯，滴完后加热该混合物至反应温度下，保温7-8小时，反应结束后，将反应液降至室温，加入适量冷水，保持室温搅拌0.5小时后静置分层，有机层回收套用，水使用浓盐酸调pH值至2~3，搅拌1小时，析出大量固体，过滤，过滤母液回收套用，滤饼干燥得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸。
2.根据权利要求1所述2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法，其特征在于：硫代水杨酸与对氯三氟甲苯的质量比为1：1.2-1.8。
3.根据权利要求1所述2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所使用的相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基氯化铵、四辛基溴化铵。
4.根据权利要求1所述2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的缚酸剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠。
5.根据权利要求1所述2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的反应有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、硝基苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中反应温度为150-160℃。
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