[发明专利]一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法

说明书

本发明提出了一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，包括光源、外光路系统、光路接收处理系统三部分。光源：采用激光频率连续可调的的激光器；外光路系统包括：反光镜，滤光片，聚焦透镜，液芯光纤；光路接收处理系统包括：单色仪，电荷耦合器，S3C2440芯片，触摸屏。本发明采用液芯光纤监测亚硝酸盐溶液，无需取样、不破坏样品，同时液芯光纤技术可以使拉曼光谱强度提升10³倍，采用共振拉曼光谱技术，可提升拉曼光谱强度10⁶倍，液芯光纤技术和共振拉曼光谱技术联用可提升拉曼光谱强度10⁹倍，使用S3C2440芯片处理数据，并在触摸屏上实时绘制数据变化轨迹，全程无需人工操作，可实现对水体中的亚硝酸盐浓度的持续在线测量。

技术领域

本发明涉及一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，属于拉曼光谱技术领域。

背景技术

亚硝酸盐是一种剧毒物质，也是一种食品添加剂，跟盐非常相似，过度摄入亚硝酸盐会引起中毒，后果十分严重。随着水产养殖业的迅速发展，养殖密度不断加大，水环境越发恶劣，最为突出的问题就是亚硝酸盐等有毒物质的产生。亚硝酸盐能导致养殖动物中毒，中毒机理是血液携带氧气的能力减弱，导致鱼类生长不明显，体表呈现不正常的色泽，活动力减弱，反应迟钝等。因此，研究一种快速、实时在线的亚硝酸盐检测系统对于水产养殖业具有极为重要的意义。稳定可靠的监测设备可以帮助养殖户进一步提高养殖密度，降低养殖物死亡率，提高经济效益。

当前的常用的亚硝酸盐检测技术有比色法、电化学法、分光光度法三种。比色法是目前较常用的检测方法，较为成熟，然而这是一种手工检测法，不能持续的对某一水域进行采样检测。分光光度法的检测原理与比色法相近，在使溶液显色后，使用电子元件测量相应颜色处光波频段的光强来对亚硝酸盐的浓度进行分辨。该方法需要使用显色剂使溶液显色，有时还需要消耗试剂来对原始水样进行处理，且有的试剂是有毒的。电化学传感器的测量仪器简单，易于使用，但是其检测限相对较高，稳定性也有待提高。本专利所采用的共振拉曼光谱法具有快速、灵敏、精度高、可实时在线检测等优点，不需要对水样进行预处理，且无需添加任何试剂，不会造成二次污染。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提出了一种快速、灵敏、精度高、可实时在线检测的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法。

本发明的技术方案如下：

一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，包括以下步骤：

第一步，搭建液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐系统；该系统包括光源、外光路系统、光路接收处理系统；

第二步，根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱，通过实验选择激发光频率；通过调节可调激光器的波长和功率，使激光器发出合适强度的稳定光，积分时间设定为50ms，实验过程在暗室中完成；被激发的拉曼散射信号由S3C2440芯片处理，使触摸屏显示拉曼光谱图，通过观察实验中记录的光谱数据，选取散射光最强的一组数据，确定最佳激发波长；

第三步，器件的选型；第一反光镜，第二反光镜使用的是普通的平光镜，角度可自由调整；第一滤光片，使用前置单色器或干涉滤光片；第二滤光片，用合适的干涉滤光片或吸收盒；第一聚焦透镜和第二聚焦透镜使用的是梯度变折射率透镜；

第四步，S3C2440芯片获取亚硝酸盐的浓度值，需通过如下步骤：

1)制备浓度为X₁，X₂，X₃，...X_n亚硝酸盐的标准溶液；

2)将浓度为X₁的标准溶液加入样品池，设定好仪器参数，扫描获得体系的共振拉曼光谱，测定1303cm^-1处的拉曼光谱散射峰的强度值I₁；