[发明专利]一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法有效

专利信息
申请号: 201610129725.X 申请日: 2016-03-08
公开(公告)号: CN105784671B 公开(公告)日: 2019-03-05
发明(设计)人: 赵德安;孙海盟;李道亮 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 光纤 共振 光谱 在线 检测 亚硝酸盐 方法
【权利要求书】:

1.一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,搭建液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐系统;该系统包括光源、外光路系统、光路接收处理系统;

第二步,根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱,通过实验选择激发光频率;通过调节可调激光器的波长和功率,使激光器发出合适强度的稳定光,积分时间设定为50ms,实验过程在暗室中完成;被激发的拉曼散射信号由S3C2440芯片处理,使触摸屏显示拉曼光谱图,通过观察实验中记录的光谱数据,选取散射光最强的一组数据,确定最佳激发波长;

第三步,器件的选型;第一反光镜(2),第二反光镜(8)使用的是普通的平光镜,角度可自由调整;第一滤光片(3),使用前置单色器或干涉滤光片;第二滤光片(7),用合适的干涉滤光片或吸收盒;第一聚焦透镜(4)和第二聚焦透镜(6)使用的是梯度变折射率透镜;

第四步,S3C2440芯片获取亚硝酸盐的浓度值,需通过如下步骤:

1)制备浓度为X1,X2,X3,...Xn亚硝酸盐的标准溶液;

2)将浓度为X1的标准溶液加入样品池,设定好仪器参数,扫描获得体系的共振拉曼光谱,测定1303cm-1处的拉曼光谱散射峰的强度值I1

3)按照步骤2)的方法依次测定浓度为X2,X3,...Xn亚硝酸盐的标准溶液的拉曼散射强度值I2,I3,...In

4)因为拉曼散射峰强度与亚硝酸盐的浓度呈良好的线性关系,根据此可绘制亚硝酸盐浓度关系的工作曲线,通过实验数据分析,可获得线性回归方程I=aX+b,其中a,b为常数,并将公式写入S3C2440芯片;

5)使用本发明测定待测溶液的拉曼光谱散射峰强度I样品,根据步骤4)的公式,S3C2440芯片自动计算出待测亚硝酸盐溶液的浓度X样品

所述光源(1)采用激光频率连续可调的激光器;

所述外光路系统包括第一反光镜(2),第一滤光片(3),第一聚焦透镜(4),液芯光纤(5),第二聚焦透镜(6),第二滤光片(7),第二反光镜(8)、载体板(15);

所述光路接收处理系统包括单色仪(9),电荷耦合器件(10),S3C2440芯片(11),触摸屏(12);

激光器(1)输出的激光束被第一反光镜(2)反射后,经过第一滤光片(3),由第一聚焦透镜(4)准确地聚焦在样品池内的液芯光纤(5)入口处;在液芯光纤(5)另一端的出射光经第二聚光透镜(6),聚焦到第二滤光片(7)上,消除干扰散射光,再由第二反光镜(8)准确地入射到单色仪(9)的入射狭缝上,成像后进入电荷耦合器(10)采集装置,将光信号转换成电信号后交给S3C2440芯片(11)进行数据处理,最后连接触摸屏(12);

所述液芯光纤(5)包括外套,包层,液态纤芯;其中外套为普通套塑;包层为石英,其内径为200μm,折射率为1.462;液态纤芯选用比石英包层折射率大的透明液体,并注入光纤中;所述的液芯光纤(5)进行测量时,光纤长度L=1/a,其中,a为光纤损耗系数。

2.根据权利要求1所述的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法,其特征在于:所述单色仪(9)接收来自液芯光纤(5)的出射光,经过电荷耦合器(10)采集,交由S3C2440芯片(11)处理获得实时亚硝酸盐数据,并且通过触摸屏(12)绘制出数据变化的轨迹。

3.根据权利要求2所述的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法,其特征在于:电荷耦合器(10)选型时,需要设计其对拉曼散射光的响应试验;将被激发的拉曼散射光信号输出通过一个510K的电阻跨接在运算放大器的反向输入端,运放正向输入端接地,通过调节激光器的激发光强度间接调节散射光的强度,在运算放大器的输出端用万用表检测输出电压。

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