[发明专利]钒掺杂氧化硅基介孔分子筛催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种钒掺杂氧化硅基介孔分子筛催化剂，其是以纯硅介孔分子筛KIT-6为载体、以钒氧化物为活性组分，所述钒氧化物掺杂进入所述纯硅介孔分子筛KIT-6的骨架中，并且V、Si的摩尔比为0.1:100-8:100；

所述钒氧化物掺杂进入所述纯硅介孔分子筛KIT-6的骨架中是以三嵌段共聚物P123为模板剂，以盐酸、钒源和硅源为原料采用直接水热合成法实现的，制备得到的KIT-6介孔分子筛为骨架中含有钒的V-KIT-6介孔分子筛；

该钒掺杂氧化硅基介孔分子筛催化剂采用包括如下步骤的方法制备得到：

(1)制备模板剂溶液：将三嵌段共聚物P123模板剂溶于稀盐酸中，搅拌至三嵌段共聚物P123模板剂完全溶解，得到模板剂溶液；

(2)配制钒源溶液：将钒源溶于去离子水中，搅拌至钒源完全溶解，得到钒源溶液；

(3)混合：将钒源溶液与模板剂溶液按重量比0.3:1-0.43:1搅拌混合1-3h，加入正丁醇，继续搅拌1-2h，得到均相溶液，然后滴入硅源，再继续搅拌24-36h，得到均匀混合溶液；

(4)调节pH值：向步骤(3)得到的混合溶液中滴加氨水，以将其pH值调节至3-8；

(5)晶化：将步骤(4)中经调节pH值后的混合溶液进行晶化反应，然后经冷却、离心分离、抽滤、洗涤、干燥、焙烧处理，得到骨架中含有钒的氧化硅基KIT-6介孔分子筛，即所述钒掺杂氧化硅基介孔分子筛催化剂。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述钒源包括钒酸盐。

3.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述钒酸盐包括偏钒酸铵。

4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述硅源包括正硅酸四乙酯。

5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述正丁醇与三嵌段共聚物P123的重量比为1.0:1-1.6:1。

6.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述pH值为5-6。

7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，步骤(1)制备模板剂溶液为：将1-3重量份的三嵌段共聚物P123模板剂溶于17-21重量份摩尔浓度为1.0-3.0mol/L的稀盐酸中，搅拌至三嵌段共聚物P123模板剂完全溶解，得到模板剂溶液。

8.根据权利要求7所述的催化剂，其特征在于，在30-40℃的恒温水浴中搅拌4-6h 使三嵌段共聚物P123模板剂完全溶解，得到模板剂溶液。

9.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，步骤(2)配制钒源溶液为：将钒源溶于去离子水中，在30-40℃的恒温水浴中搅拌3-5h，使其形成均一溶液，得到钒源溶液。

10.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，步骤(5)所述晶化为：将步骤(4)中经调节pH值后的混合溶液放入高压晶化反应釜中在80-120℃下进行晶化反应24-48h。

11.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述冷却为冷却至室温。

12.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述离心分离为以3000-5000r/min的转速离心5-15min。

13.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述洗涤为用去离子水将滤液冲洗至无泡沫。

14.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述干燥为80-120℃干燥6-12h。

15.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述焙烧为530-580℃焙烧4-8h。