[发明专利]一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产工艺，特别是一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺。

背景技术

我国改革开放以来，国民经济快速增长，“科技创新，自主创新”已成为当今工业发展的主流。我国20世纪70年代相继开始有机氟中间体及其精细化学品的研发与开发，近年来，随着在化学、制药和农业行业得到大规模应用，含氟有机中间体研发活动日益活跃。由于含氟农药具有应用效果好、新品研发快等优点，含氟农药已成为当今新农药创制主体。2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺英文名字2，6-dichloro-4-trifluoromethyl aniline，分子式：C7H4C12F3N，分子量：230.0165，CAS号：24279-39-8。其为一种淡黄色结晶或淡黄色透明液体，是一种重要的含氟中间体，由于其具有含氟芳香族化合物独特的生物活性，受到人们的广泛关注，被广泛用于医药、农药的制备，可与酸形成盐，是一种应用很广泛的农药和医药中间体，可用于合成氟虫腈、氟幼脲、氟胺氰菊酯等农药。另外，它的重氮盐可以自身缩合或与其他化合物缩合制备许多有用的染料、除草剂和新型高效杀虫剂等，目前2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法有以下几种：

方法一：以4-氯三氟甲基苯为原料经过胺化、氯化两步反应制得产品；此方法的优点是原料便宜易得，但是收率和转化率较低，反应条件苛刻，需要在高温和高压下进行，而且副反应较多；

方法二：以2，6-二氯-4-三氯甲基苯异氰酸酯为原料，通过无水氟化氢制得；此方法的优点是将异氰酸酯的酸化和三氯甲基的氟化一步完成，减少了反应步骤，但是反应收率低，原料价格高、制备困难；

方法三：在乙腈和水组成的混合溶剂中，加入2，6-二氯苯胺和三氟甲基亚磺酸钠为原料、催化剂二价铜盐、自由基引发剂叔丁基过氧化氢及三氟甲基化试剂三氟甲基亚磺酸钠，反应温度20度制得；此方法的反应历程简单，反应条件温和，但是收率低，而且由于该反应为自由基反应，生产的产物有3-位和4-位两种异构体，4-位的选择性为75％，在工程上有分离的问题；

方法四：以3，4-二氯-三氟甲苯为原料，先制备2-氯-4-三氟甲基苯肼，再制备2-氯-4-三氟甲基苯胺，最后制得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，历经三步反应制得；此方法的优点是 原料易得，但是在制备2-氯-4-三氟甲基苯胺的过程中，要求使用较难得到的无水肼和大量难以回收的溶剂吡啶，另外在反应过程中反应压力随时迅速上升，因此存在很大的安全隐患；

方法五：以4-氯三氟甲苯为原料-4-氰基三氟甲苯-4-三氟甲基苯甲酰胺-4-三氟甲基苯胺-2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，历经四步制得；此方法在制备4-三氟甲基苯腈的过程中，使用了剧毒的氰化物以及较难制备的催化剂Ni(PPh3)2C12，反应条件苛刻，不宜大规模生产；

方法六：以4-氯-三氟甲苯为原料-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺-2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺；此方法是先胺化再氯化去甲基，反应过程平稳，产品容易分离，操作相对简单，原料便宜易得，不足之处是氯化、脱甲基收率较低且使用紫外光源，给生产造成极大不便。

以上方法存在很多不足之处，如工艺较复杂、原料比较昂贵或安全性差、反应转化率和收益率低，产生的废气不易处理，对环境污染比较大，不易实现工业化等，为了解决这一问题，科研单位与企业的技术人员在不断地探索、研究，希望找到一种更为先进的方法制备2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，虽然取得了一定的进展，但在实际运用中仍然存在着尚未克服的技术难题。

发明内容

本发明的目的在于克服以上不足，提供一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺，此方法以2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺为原料，采用氯气氯化直接制得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，工艺流程简单，单次反应量增加，为原先的一倍，反应温和，副反应少，操作简单易控制，转化率高，含量达80％，氯气可通过吸收得到HCl，用于其他生产，不会造成环境污染，环保性好。

本发明解决其技术问题所采用的具体工艺流程是：

(1)将750kg(折百)2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺投入3000L反应釜中搅拌投入二氯乙烷1660kg，搅拌升温至40-45℃，开始通入氯气，控制通氯量1kg/min，尾气经过尾气吸收塔吸收；

(2)通氯气575kg后取样分析，2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺含量大约在3％左右停止通氯，如不合格则继续通氯，氯气计量；