[发明专利]一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺在审
| 申请号： | 201610116640.8 | 申请日： | 2016-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN107098817A | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 廖大章;廖大泉;孙伯文;韩清 | 申请（专利权）人： | 江苏托球农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224500 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯胺 生产工艺 | ||
1.一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺，其特征是：具体工艺流程为：
(1)将750kg(折百)2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺投入3000L反应釜中搅拌投入二氯乙烷1660kg，搅拌升温至40-45℃，开始通入氯气，控制通氯量1kg/min，尾气经过尾气吸收塔吸收；
(2)通氯气575kg后取样分析，2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺含量大约在3％左右停止通氯，如不合格则继续通氯，氯气计量；
(3)一次氯化合格后，加入催化剂16kg，升温至70℃，70-75℃通氯气，控制通氯量1kg/min，通氯气大约415Kg；
(4)第二次加入催化剂15kg，再通氯气，控制通氯量1kg/min，通氯气大约165Kg后分析含量，二次转化一氯小于3％通氯结束，分析如没有结束则继续通氯，钢瓶计量，记录通氯重量；
(5)二次氯化合格后，转料3000L脱溶釜，真空脱溶，脱尽二氯乙烷；脱溶结束后，将料转至事先准备好的200kg水的水解釜中，再滴加1130kg30％的氢氧化钠溶液，滴碱温度保持在45度以下；滴碱速度看料情况，滴加结束后，测PH，PH值达到10时升温至80℃，保温5小时，每保温1小时测一次PH值，PH值控制在10，记录滴碱量，保温结束后，取样分析主含量＞80％，其他＜6％，合格静置，静置2.5小时后分层至分3000L苯胺釜；
(6)单批分层料计量后，投入3000L苯胺釜并加加200kg水，开始升温回流蒸苯胺，控制反应釜温度105℃分出粗苯胺，粗苯胺经水洗后得到成品苯胺。
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