[发明专利]一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法

权利要求书

1.一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，以己二酸二乙酯为原料， 经过缩合、取代、水解脱羧、酯化得到2-氧代环戊基乙酸乙酯，其特征在 于，包括以下操作步骤：

第一步：将1mol钠溶于过量无水乙醇中形成乙醇钠的乙醇液，将乙醇 钠的乙醇溶液静置至室温后添加二氧化锆，搅拌10-15分钟后添加甲苯 500ml和己二酸二乙酯0.7mol，40-55℃反应5-6h后得到环戊酮甲酸乙酯；

第二步：向第一步中得到的环戊酮甲酸乙酯中滴加氯乙酸乙酯0.7mol， 控制温度为90-95℃，滴加时间为30min，滴加完成后保持90-95℃温度反 应2-3h，反应后冷却至室温处理得到粗品酯；

第三步：将第二步得到的粗品酯中添加5mol/L的盐酸溶液400ml搅拌 分取有机层，水层采用甲苯提取，合并有机层后采用饱和食盐水溶液洗涤 浓缩得到棕色液体，将棕色液体干燥后过滤得到棕色油状物粗品；

第四步：将第三步得到的棕色油状物粗品中添加无水乙醇溶液 400-500mL，5mol/L的盐酸溶液1ml、氯化锂，在60-70℃温度条件下回流 反应6h，浓缩后添加乙酸乙酯400ml稀释，采用饱和的碳酸钠溶液洗涤后 干燥、抽滤，减压浓缩收集115-120℃馏分，得到2-氧代环戊基乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，其 特征在于：

所述第一步中添加二氧化锆，二氧化锆的添加量为2-5g；

所述二氧化锆为分析纯，其有效成分含量≥99％，二氧化硅含量≤ 0.01％，二氧化钛含量≤0.005％，氧化铁含量≤0.005％，氧化钙含量≤0.05％， 氧化镁含量≤0.05％。

3.根据权利要求1所述的一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，其 特征在于：所述第四步中添加氯化锂为分析纯的无水氯化锂，其添加量为 0.05mol，氯化锂有效成分含量大于等于99％。

4.根据权利要求1所述的一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，其 特征在于：所述第一步中将乙醇钠的乙醇溶液静置至室温后添加二氧化锆， 搅拌15分钟后添加甲苯500ml和己二酸二乙酯0.7mol，50℃反应5-6h后 得到环戊酮甲酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，其 特征在于：所述第二步中向氯乙酸乙酯滴加完成后保持95℃温度反应2h， 反应后冷却至室温处理得到粗品酯。

6.根据权利要求1所述的一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，其 特征在于：所述第四步中在第三步得到的棕色油状物粗品中添加无水乙醇 溶液400mL，5mol/L的盐酸溶液1mol、氯化锂，在60℃温度条件下回流反 应6h。