[发明专利]一种桑椹及其制品中绿原酸的检测方法在审
申请号: | 201610111732.7 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105758956A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 王四旺;肖会敏;刘洋;史志辉;史萌 | 申请(专利权)人: | 陕西君碧莎制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 712000 陕西省咸*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桑椹 及其 制品 中绿原酸 检测 方法 | ||
1.一种桑椹及其制品中绿原酸的检测方法,其特征在于,将待测桑椹样品进行预处理后,采用高效液相色谱法进行检测;
其中,所述预处理的方法为,将待测桑椹样品溶于水,再对其进行加热回流或超声处理;
所述高效液相色谱的检测条件为,采用C18色谱柱,流动相为乙腈和0.2~0.4%磷酸水溶液的混合液,二者的体积比为10~20:80~90。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水溶液中待测桑椹样品的浓度,按桑椹干粉计,与水的质量体积比为1~5:100;所述桑椹干粉中水分的含量为15~18%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述加热回流的时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水溶液中待测桑椹样品的质量浓度,按桑椹颗粒的计,与水的质量体积比为0.5~1.5:100;所述超声处理的时间为10~15min,功率280~350W,频率40~50kHz。
5.根据权利要求1或2或4所述的方法,其特征在于,所述待测桑椹样品的粒度为20~80目。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,理论塔板数以绿原酸峰计算不低于4000。
7.根据权利要求1或6所述的检测方法,其特征在于,所述C18色谱柱的规格为250×4.6mm,5μm。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,检测器检测波长为327nm,流动相的流速为0.7~0.9ml/min,柱温为室温,进样量为5~10μl。
9.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,绿原酸浓度与峰面积的标准曲线的线性范围为1.300~312.000μg/mL。
10.根据权利要求1~9任一项所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)确定检测条件:C18色谱柱250×4.6mm,5μm,流动相:体积比为10~20:80~90的乙腈和0.3%磷酸水溶液的混合液,检测波长:327nm,流速:0.7~0.9ml/min,柱温:室温,进样量:10μl,理论塔板数以绿原酸峰计算不低于4000;
2)标准曲线的绘制:绘制线性范围为1.300~312.000μg/mL的绿原酸标准曲线;
3)样品的检测:取含水量为15~18%,粒度为20~40的桑椹干粉,配成质量浓度为1.5~2.5%的水溶液,加热回流提取1.0~2h,取滤液作为供试品溶液;或取粒度为60~80的桑椹颗粒,将其配成质量浓度为0.8%~1.5%的水溶液,在功率280~350W,频率40~50kHz的条件下超声处理10~15min,取滤液作为供试品溶液;
4)将上述两种供试品溶液按照步骤1)所述的方法进行检测。
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