[发明专利]大黄素晶型Ι、其制备方法、药物组合物及应用

权利要求书

1.大黄素晶型Ι，其特征在于，所述晶型Ι以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在衍射角7.26，9.08，9.98，13.08，14.56，17.7，20.06，20.34，21.34，21.90，22.58，23.64，24.48，24.88，25.14，25.60，25.96，26.40，27.44，28.28，28.52，29.20，29.58，31.36，34.74，36.56，37.52度处具有特征峰。

2.如权利要求1所述的大黄素晶型Ι，其特征在于，所述晶型Ι的差示扫描量热分析在260.64±1℃处有特征熔融峰。

3.如权利要求1所述的大黄素晶型Ι，其特征在于，所述晶型Ι的拉曼图谱至少在1660cm^-1、1578cm^-1、1369cm^-1、1280cm^-1、1171cm^-1、942cm^-1、632cm^-1、566cm^-1处具有特征峰。

4.如权利要求1所述的大黄素晶型Ι，其特征在于，所述晶型Ι的红外图谱至少在3387cm^-1、3080cm^-1、1665cm^-1、1622cm^-1、1578cm^-1、1563cm^-1、1478cm^-1、1444cm^-1、1417cm^-1、1369cm^-1、1333cm^-1、1301cm^-1、1272cm^-1、1217cm^-1、1167cm^-1、1102cm^-1、1034cm^-1、907cm^-1、875cm^-1、760cm^-1、724cm^-1、650cm^-1、612cm^-1处具有特征峰。

5.如权利要求1所述的大黄素晶型Ι，其特征在于，所述晶型Ι的热失重分析在加热至210±5℃开始失重。

6.如权利要求1所述的大黄素晶型Ι，其特征在于，所述晶型Ι为单斜晶系，空间群为C 2/c，晶胞参数为：α＝γ＝90°；β＝118.891(8)°；晶胞体积为

7.如权利要求1-6任一项所述的大黄素晶型Ι的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

取大黄素一水合物，在60-270℃下加热干燥3小时，直至完全脱水，即得大黄素晶型Ι；或者取所述大黄素一水合物，加入溶剂，在4-200℃下搅拌一天，得混悬液或澄清溶液，将所述混悬液离心，将离心所得的固体和上清液分别在4-200℃下干燥或挥发，即得大黄素晶型Ι，将所述澄清溶液在4-200℃下挥发，即得大黄素晶型Ι；所述溶剂为甲醇、异丙醇、异戊醇、甲乙酮、乙腈、四氢呋喃、硝基甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲苯、甲基异丁基酮、正己烷、正庚烷、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、乙酸异丙酯、石油醚、水中的一种或两种以上的混合物。

8.一种药物组合物，其特征在于，所述药物组合物包括权利要求1-6任一项所述的大黄素晶型Ι以及药学上可接受的载体。

9.如权利要求1-6任一项所述的大黄素晶型Ι在制备抗菌、抗炎、抗病毒、止咳、解痉、利尿、抗肿瘤、泻下药物中的应用。