[发明专利]一种β,β’‑二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法有效
| 申请号： | 201610105042.0 | 申请日： | 2016-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN105669505B | 公开（公告）日： | 2018-01-05 |
| 发明（设计）人： | 刘伟;马钰;李文龙;彭少平;何其中 | 申请（专利权）人： | 上海优合生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/56 | 分类号： | C07C323/56;C07C319/24 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙)31219 | 代理人： | 严晨,许亦琳 |
| 地址： | 201201 上海市浦东新区张*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫二 桂皮 制备 方法 | ||
1.一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，包括如下步骤：
以3-巯基-3苯基丙酸为原料，在氧化剂、催化剂的存在下，并在pH＝6-12的环境中反应生成β,β’-二硫二(二氢桂皮酸)，反应方程式如下：
反应在反应溶剂存在下进行，所述反应溶剂为水；
所述催化剂选自氧化钡、氧化铁、氧化铜中的一种或多种的组合。
2.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，3-巯基-3苯基丙酸和反应溶剂的质量比为1：2～6。
3.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为氧气、双氧水、过氧乙酸、次氯酸钠、硝酸中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，氧化剂与3-巯基-3苯基丙酸的摩尔比为1.5～1：1。
5.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，反应在pH＝7-10的环境中进行。
6.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，通过添加碱调节反应体系的pH值，所述碱选自碳酸钾、氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、叔丁醇钾中的一种或多种的组合。
7.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，反应温度为不高于40℃。
8.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，反应温度为0～10℃。
9.如权利要求1所述的一种β,β'-二硫二(二氢桂皮酸)的制备方法，其特征在于，反应的后处理方法为：淬灭氧化剂并调节pH至酸性，产品析出后，固液分离，固相物干燥即得β,β’-二硫二(二氢桂皮酸)。
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