[发明专利]一种磷化镍纳米晶的制备方法有效
| 申请号： | 201610103715.9 | 申请日： | 2016-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN105540561B | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 解仁国;周淼;张颖;杨文胜 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01B25/08 | 分类号： | C01B25/08;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人： | 王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷化 纳米 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷化镍纳米晶的制备方法，在100～200℃下，将三(三甲硅烷基)膦前体溶液注入到N2保护的羧酸镍前体溶液中，反应5～30分钟，反应结束后加入丙酮、异丙醇或者乙醇致纳米晶沉淀，离心分离得到尺寸为3～8nm的磷化镍纳米晶；所述的三(三甲硅烷基)膦与羧酸镍的用量按摩尔比为1:4～4:1；所述的三(三甲硅烷基)膦前体溶液是浓度为0.1～0.5mol/L的三(三甲硅烷基)膦的十八烯溶液；所述的羧酸镍前体溶液是浓度为0.025～0.1mol/L的油酸镍或十四酸镍的十八烯溶液。
2.根据权利要求1所述的一种磷化镍纳米晶的制备方法，其特征在于，在得到磷化镍纳米晶后，再进行热处理；方法如下：将制得的磷化镍纳米晶分散于体积比为1:4的三正辛基膦/十八烯溶剂中，抽真空，通氮气，升温至300℃，5分钟后停止加热，冷却至室温，加入丙酮至浑浊后离心，得到磷化镍纳米晶。
3.根据权利要求2所述的一种磷化镍纳米晶的制备方法，其特征在于，制备的磷化镍纳米晶在进行热处理后再进行表面修饰，步骤如下：首先将磷化镍纳米晶分散到氯仿中，倒入事先准备好的pH＝8～10的巯基丙酸水溶液中，搅拌1小时后将转入水相中的纳米晶转移至离心管并加入丙酮或异丙醇直至溶液变浑浊，离心弃去上清液后得到巯基丙酸配体修饰表面的磷化镍纳米晶。
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