[发明专利]一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明属于环境材料制备技术领域，具体指一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法及用途。

背景技术

随着染料工业的发展，其产生的废水已成为主要水污染源之一。罗丹明B(RhB)是一种人工合成染料，主要用于造纸工业染蜡光纸、打字纸、有光纸等；制造油漆、图画等颜料；也可用于腈纶、麻、蚕丝等织物以及麦秆、皮革制品的染色。但若进入人体中会对人体有潜在的影响，有致癌作用。因此，如何绿色高效的去除水环境中的RhB已成为研究热点。

生物炭作为一种新型碳源，其分布广，价廉易得，可再生，吸引了越来越多研究者的关注。且生物炭具有丰富的孔隙结构，比表面积巨大，是良好的吸附材料，但其缺点是没有活性。我国有丰富的松针资源，蕴藏量在1亿吨以上，每年可获得松针约200～300万吨。而氯化氧铋(BiOCl)因其独特的层状结构和电子性质，以及稳定的结构显示出优异的光催化性能，并广泛应用于化工，材料，能源，环保等领域。但因禁带宽度(约3.4eV)大，在可见光下不能被激发。生物炭负载BiOCl后可以使其在可见光下被激发，并增强其光催化活性。

发明内容

本发明以水热法和煅烧法为技术手段，制备出松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、松针生物炭的制备：

将松针粉末加入金属氯化物的水溶液中搅拌均匀，过滤、洗涤、干燥后得到固体1，将固体1放入管式炉煅烧得到固体2；称取固体2倒入稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥得到固体3；称取固体3加入甲苯中得到混合液A，向混合液A中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，得到混合液B，将混合液B在氮气气氛下水浴搅拌，最终将产物过滤、洗涤、干燥后得松针生物质炭；

步骤2、花状BiOCl的合成：

将五水合硝酸铋，氯化钾，柠檬酸溶于甲醇中，搅拌均匀，得到混合液C，将混合液C倒入反应釜进行恒温热反应，反应完毕，冷却至室温后，将产物离心、洗涤、烘干；

步骤3、生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：

将步骤1制备的松针生物炭加入甲醇中超声混匀得到混合液D，将花状BiOCl倒入甲醇中搅拌均匀得到混合液E，将混合液D和混合液E混合，得到混合液F，将混合液F水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，最终得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。

步骤1中，所用的松针粉末与金属氯化物的水溶液的用量比为1g:50mL；所述的金属氯化物为ZnCl₂、KCl、CaCl₂、CuCl₂、CoCl₂中的任意一种，所用的金属氯化物的浓度为1mol/L。

步骤1中，所述的煅烧条件为氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。

步骤1中，固体2与稀盐酸的用量比为1g:50mL，稀盐酸的浓度为1mol/L。

步骤1中，制备混合液A时，所用的固体3与甲苯的用量比为1g:50mL；制备混合液B时，所用的混合液A与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为50:3。

步骤1中，所述的水浴温度为70℃，水浴时间为12h。

步骤2中，制备混合液C时，所用的五水合硝酸铋、氯化钾、柠檬酸与甲醇的用量比为0.005mol:0.005mol:0.005mol:30mL；所述的恒温热反应的温度为150℃，反应时间为6h。

步骤3中，混合液D中，所述的松针生物炭的浓度为0.02g/mL，混合液E中，BiOCl的浓度为0.005～0.025g/mL；配置混合液F时，所用的混合液D与混合液E的体积比为1:1。

步骤3中，所述的水浴温度为90℃；所述的煅烧条件为氮气气氛下，由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。

按照上述的制备方法得到的松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂，用于降解废水中的罗丹明B。

有益效果：

本发明以松针生物炭为载体，负载BiOCl后成功应用于可见光下光催化降解罗丹明B，大大提高了可见光的利用率。在可见光的照射下，电子发生跃迁，使催化剂周围的水分子，氢氧根，溶解氧等转化为超氧自由基，羟基自由基等活性物质，进一步促进污染物的降解。

该方法合理利用自然资源，绿色高效，并提高了对可见光的利用率。

附图说明