[发明专利]一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法及用途有效
申请号: | 201610101729.7 | 申请日: | 2016-02-24 |
公开(公告)号: | CN105664980B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 吴旦;马长畅;周明君;汪涛;秦莹莹;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/06 | 分类号: | B01J27/06;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松针 生物 负载 biocl 复合 光催化剂 制备 方法 用途 | ||
1.一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、松针生物炭的制备:
将松针粉末加入金属氯化物的水溶液中搅拌均匀,过滤、洗涤、干燥后得到固体1,将固体1放入管式炉煅烧得到固体2;称取固体2倒入稀盐酸中搅拌,过滤、洗涤至中性后干燥得到固体3;称取固体3加入甲苯中得到混合液A,向混合液A中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,得到混合液B,将混合液B在氮气气氛下水浴搅拌,最终将产物过滤、洗涤、干燥后得松针生物质炭;
步骤2、花状BiOCl的合成:
将五水合硝酸铋,氯化钾,柠檬酸溶于甲醇中,搅拌均匀,得到混合液C,将混合液C倒入反应釜进行恒温热反应,反应完毕,冷却至室温后,将产物离心、洗涤、烘干;
步骤3、生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备:
将步骤1制备的松针生物炭加入甲醇中超声混匀得到混合液D,将花状BiOCl倒入甲醇中搅拌均匀得到混合液E,将混合液D和混合液E混合,得到混合液F,将混合液F水浴蒸干,放入管式炉中煅烧,最终得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂;
步骤3中,混合液D中,所述的松针生物炭的浓度为0.02g/mL,混合液E中,BiOCl的浓度为0.005~0.025g/mL;配置混合液F时,所用的混合液D与混合液E的体积比为1:1;
步骤3中,所述的煅烧条件为氮气气氛下,由室温升至250℃,并保持3h,升温速率为2℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所用的松针粉末与金属氯化物的水溶液的用量比为1g:50mL;所述的金属氯化物为ZnCl2、KCl、CaCl2、CuCl2、CoCl2中的任意一种,所用的金属氯化物的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的煅烧条件为氮气气氛下,由室温升至750℃,并保持6h,升温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,固体2与稀盐酸的用量比为1g:50mL,稀盐酸的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,制备混合液A时,所用的固体3与甲苯的用量比为1g:50mL;制备混合液B时,所用的混合液A与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为50:3。
6.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的水浴温度为70℃,水浴时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,制备混合液C时,所用的五水合硝酸铋、氯化钾、柠檬酸与甲醇的用量比为0.005mol:0.005mol:0.005mol:30mL;所述的恒温热反应的温度为150℃,反应时间为6h。
8.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的水浴温度为90℃。
9.权利要求1~8任意一项所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法制备的松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的用途,其特征在于,所述松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂用于降解废水中的罗丹明B。
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