[发明专利]一种2‑氨基‑4‑(乙磺酰基)苯酚的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610101459.X 申请日: 2016-02-24
公开(公告)号: CN105566182B 公开(公告)日: 2018-02-13
发明(设计)人: 孟祥云;袁果;李恂;李朋;孙光福 申请(专利权)人: 苏州天马精细化学品股份有限公司
主分类号: C07C317/36 分类号: C07C317/36;C07C315/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司11227 代理人: 常亮
地址: 215101 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 乙磺酰基 苯酚 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-4-(乙磺酰基)苯酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)将4-乙磺酰基-2-硝基-氯苯与碱在溶剂中进行反应后,得到4-(乙磺酰基)-2-硝基-苯酚;

所述4-乙磺酰基-2-硝基-氯苯由以下步骤制备得到:

1)将4-氯苯乙硫醚进行氧化反应后,得到4-乙磺酰基-氯苯;

2)将上述步骤得到的4-乙磺酰基-氯苯进行硝化反应后得到;

b)将上述步骤得到4-(乙磺酰基)-2-硝基-苯酚经过还原后,得到2-氨基-4-(乙磺酰基)苯酚。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种;所述溶剂为水或低级醇的水溶液。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述4-乙磺酰基-2-硝基-氯苯与碱的摩尔比为1:(1~10);

所述步骤a)中,所述反应的温度为50~100℃,所述反应的时间为2~10小时。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述还原的方式为无机还原剂还原或催化加氢还原;

所述还原的溶剂为甲醇、甲醇溶液、乙醇、乙醇溶液、异丙醇、异丙醇溶液、四氢呋喃和四氢呋喃溶液中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述无机还原剂为铁粉、氯化亚锡和硫代硫酸钠中的一种或多种;

所述催化加氢还原为钯碳催化加氢、铂碳催化加氢和雷尼镍催化加氢中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述雷尼镍催化加氢中,所述雷尼镍与4-(乙磺酰基)-2-硝基-苯酚的质量比为(0.01~0.06):1;所述雷尼镍催化加氢的温度为10~80℃,所述雷尼镍催化加氢的时间为2~36小时。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氧化反应的氧化剂为双氧水;所述氧化反应的催化剂为钨酸钠和/或二水合钨酸钠;所述氧化反应的溶剂为甲醇,乙醇,甲酸,乙酸,乙酸乙酯,乙酸异丙酯和甲基四氢呋喃中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述双氧水的质量浓度为10%~50%;所述催化剂与所述4-氯苯乙硫醚的质量比为(0.0001~0.03):1;

所述氧化反应的温度为20~80℃,所述氧化反应的时间为2~10小时。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述硝化反应的硝化试剂为浓硝酸、硝酸钠和硝酸钾中的一种或多种;所述硝化反应的溶剂为乙酸和/或硫酸;

所述硝化反应的温度为10~60℃。

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