[发明专利]一种2‑氨基‑4‑(乙磺酰基)苯酚的合成方法有效
| 申请号: | 201610101459.X | 申请日: | 2016-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN105566182B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
| 发明(设计)人: | 孟祥云;袁果;李恂;李朋;孙光福 | 申请(专利权)人: | 苏州天马精细化学品股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C315/04 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 常亮 |
| 地址: | 215101 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 乙磺酰基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-4-(乙磺酰基)苯酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将4-乙磺酰基-2-硝基-氯苯与碱在溶剂中进行反应后,得到4-(乙磺酰基)-2-硝基-苯酚;
所述4-乙磺酰基-2-硝基-氯苯由以下步骤制备得到:
1)将4-氯苯乙硫醚进行氧化反应后,得到4-乙磺酰基-氯苯;
2)将上述步骤得到的4-乙磺酰基-氯苯进行硝化反应后得到;
b)将上述步骤得到4-(乙磺酰基)-2-硝基-苯酚经过还原后,得到2-氨基-4-(乙磺酰基)苯酚。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种;所述溶剂为水或低级醇的水溶液。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述4-乙磺酰基-2-硝基-氯苯与碱的摩尔比为1:(1~10);
所述步骤a)中,所述反应的温度为50~100℃,所述反应的时间为2~10小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述还原的方式为无机还原剂还原或催化加氢还原;
所述还原的溶剂为甲醇、甲醇溶液、乙醇、乙醇溶液、异丙醇、异丙醇溶液、四氢呋喃和四氢呋喃溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述无机还原剂为铁粉、氯化亚锡和硫代硫酸钠中的一种或多种;
所述催化加氢还原为钯碳催化加氢、铂碳催化加氢和雷尼镍催化加氢中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述雷尼镍催化加氢中,所述雷尼镍与4-(乙磺酰基)-2-硝基-苯酚的质量比为(0.01~0.06):1;所述雷尼镍催化加氢的温度为10~80℃,所述雷尼镍催化加氢的时间为2~36小时。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氧化反应的氧化剂为双氧水;所述氧化反应的催化剂为钨酸钠和/或二水合钨酸钠;所述氧化反应的溶剂为甲醇,乙醇,甲酸,乙酸,乙酸乙酯,乙酸异丙酯和甲基四氢呋喃中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述双氧水的质量浓度为10%~50%;所述催化剂与所述4-氯苯乙硫醚的质量比为(0.0001~0.03):1;
所述氧化反应的温度为20~80℃,所述氧化反应的时间为2~10小时。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述硝化反应的硝化试剂为浓硝酸、硝酸钠和硝酸钾中的一种或多种;所述硝化反应的溶剂为乙酸和/或硫酸;
所述硝化反应的温度为10~60℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州天马精细化学品股份有限公司,未经苏州天马精细化学品股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610101459.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种吡咯衍生物的制备方法
- 下一篇:4‑甲磺酰基甲苯的合成方法





