[发明专利]集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置

说明书

本发明涉及山梨醇的制备技术，旨在提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。该方法中各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；各反应釜组的操作包括：在加氢反应釜中加入催化剂、葡萄糖浆、碱液，通入氢气进行反应，加氢反应过程中从釜内引出反应液，在线检测pH值，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的pH值控制；结束后将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤。本发明的多个反应釜使催化加氢过程可以连续进行，实时监测与调节反应过程中的pH值，减少反应副产物的产生，提高产物品质量；沉降分离过程采用多元分流式技术，实现连续化沉降；合理分配每级沉降时间，降低沉降周期。

技术领域

本发明涉及山梨醇的制备技术，特别涉及集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。

背景技术

山梨醇全名山梨糖醇，分子式为C₆H₁₄O₆，分子量为182.17，白色吸湿性粉末或晶状粉末，无臭味，易溶于水，微溶于乙醇和乙酸。有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半，热值与蔗糖相近。山梨醇是有着广泛用途的化工产品，它主要用作合成维生素C和制造炸药的原料，可用作药物(如糖浆)直接使用，也可以作为润肤霜、洗涤剂及牙膏的添加剂。

山梨醇是美国再生能源国家实验室(NREL)和太平洋西北国家实验室(PNNL)评出的12个最具开发潜力的关键中间体之一。目前山梨醇主要通过化学法生产，葡萄糖催化加氢法生产山梨醇是国内外普遍采用的化学合成法。然而现有的催化加氢法有许多不可避免的缺点：催化过程在高温高压下进行，在线pH剂在此条件下无法正常使用，导致反应过程中的平pH值检测和调节成为难题；反应与分离装置过于离散，导致能耗高、安全性能差；沉降分离时间长，导致生产周期过长。

在现有技术中，有很多关于葡萄糖催化加氢制取山梨醇的方法。美国专利US4380680、US 4487980和US 4471144描述了葡萄糖催化加氢制备山梨醇的方法，采用钌催化剂进行催化。美国专利US 4382150公开了一种由糖的水溶液加氢制备相应的多醇的方法，所述催化剂基本上由分散在氧化钛上的镍组成，该方法的主要问题是葡萄糖的转化能力及山梨醇的选择性不高。中国专利CN 1214333A描述了一种合金催化剂催化葡萄糖制备山梨醇的方法，该文献对催化剂的使用进行了详细描述。

然而，以上技术主要是从催化剂的角度对现有葡萄糖催化加氢工艺进行改进，催化过程中反应釜内的pH值无法连续检测和调节，导致副反应加剧，影响产品的质量；各个过程较离散而导致能耗、运行成本和废物排放量等均相对增加；沉降分离时间长而使总体生产周期增加。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术不足，提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。

为了解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的装置，包括氢气储罐；该装置还包括用于结晶葡萄糖和催化加氢生产山梨醇的催化加氢区、用于分离反应液和催化剂的多级沉降分离区、对反应生成的山梨醇进行后续处理的后处理区；

所述催化加氢区包括葡萄糖浆储罐、碱罐和多个并联设置的反应釜组，每个反应釜组均包括冷却器、气液分离器、在线pH计、柱塞泵、碱液计量泵和加氢反应釜；加氢反应釜是内设搅拌器的密闭压力容器，外部设加热夹套；引液管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的中下部，另一端通过冷却器接至气液分离器入口；气液分离器底部的液体端出口由管路依次连接在线pH计、柱塞泵，并接至加氢反应釜顶部，气液分离器顶部的气体端出口接至氢气储罐；葡萄糖浆储罐底部通过供料管接至加氢反应釜的顶部，该管线上设置葡萄糖浆计量泵，葡萄糖浆储罐的中上部设进料管；碱罐底部的供料管经过碱液计量泵接至加氢反应釜的顶部；所述在线pH计通过信号线接至控制器，控制器通过信号线接至碱液计量泵的电机控制器件；