[发明专利]集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置

权利要求书

1.集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的装置，包括氢气储罐，其特征在于，该装置还包括用于结晶葡萄糖和催化加氢生产山梨醇的催化加氢区、用于分离反应液和催化剂的多级沉降分离区、对反应生成的山梨醇进行后续处理的后处理区；

所述催化加氢区包括葡萄糖浆储罐、碱罐和多个并联设置的反应釜组，每个反应釜组均包括冷却器、气液分离器、在线pH计、柱塞泵、碱液计量泵和加氢反应釜；加氢反应釜是内设搅拌器的密闭压力容器，外部设加热夹套；引液管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的中下部，另一端通过冷却器接至气液分离器入口；气液分离器底部的液体端出口由管路依次连接在线pH计、柱塞泵，并接至加氢反应釜顶部，气液分离器顶部的气体端出口接至氢气储罐；葡萄糖浆储罐底部通过供料管接至加氢反应釜的顶部，该管线上设置葡萄糖浆计量泵，葡萄糖浆储罐的中上部设进料管；碱罐底部的供料管经过碱液计量泵接至加氢反应釜的顶部；所述在线pH计通过信号线接至控制器，控制器通过信号线接至碱液计量泵的电机控制器件；

所述多级沉降分离区包括一级板框式压滤器、二级板框式压滤器、一级沉降罐和多个串并联设置的二级沉降罐；出料管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的近底部且保持间距，另一端接至一级沉降罐的中上部；一级沉降罐的底部出口经管路接至一级板框式压滤器入口，一级板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至各二级沉降罐的中上部；各二级沉降罐的底部出口分别经管路接至二级板框式压滤器入口，二级板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区；催化剂经一级板框式压滤器、二级板框式压滤器压滤后形成滤饼以供再次循环使用；

所述后处理区包含依次连接的蒸发器、离子交换提纯装置和脱色过滤装置，蒸发器的入口与二级板框式压滤器的液体排放口相接；

所述反应釜组至少有3个；

所述多级沉降分离区还包括至少一级沉降分离装置；即，在所述二级板框式压滤器的液体排放口与后处理区之间再嵌套至少一级沉降分离装置，每一级沉降分离装置均嵌套在后处理区之前；具体布置方式为：上一级的板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至下一级的沉降罐的中上部；各下一级的沉降罐的底部出口分别经管路接至再下一级的板框式压滤器入口，该再下一级的板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区；

所述多级沉降分离区至少分2级，一级沉降区至少为1个沉降罐，二级沉降区至少为3个沉降罐，多级沉降区共同构成多元分流式沉降系统；反应产物在一级沉降区的沉降时间为30mim，二级沉降区的沉降时间为不超过4小时；

所述氢气储罐通过管路与甲醇热裂解制氢的装置相连接。

2.基于权利要求1中所述装置的集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的方法，其特征在于，各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；

各反应釜组中的操作步骤包括：

(1)在加氢反应釜中加入催化剂，催化剂加入量与加氢反应釜体积的比例为300kg/10m³；以氢气置换釜内空气并排空后，启动葡萄糖浆计量泵将质量浓度为50％～55％的葡萄糖浆加入到加氢反应釜中，向釜内引入氢气至压力为10MPa，然后启动碱液计量泵向釜内注入碱液，调节反应液的pH值为7.5～8；

(2)启动搅拌器和夹套加热装置，控制釜内压力为9～11.5MPa，温度为130～150℃；加氢反应开始15min后，从釜内引出反应液，由在线pH计检测即时的反应液pH值，控制器根据测量结果控制碱液计量泵的电机的启闭，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的pH值控制；

(3)催化加氢反应2.5～3小时后结束反应，制得纯度为98.8％的山梨醇；将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，在一级沉降罐中的沉降时间为30min，在二级沉降罐中的沉降时间不超过4h；最终产物由最后一级板框式压滤器的液体排放口排出，送至后处理区进行后续处理；

所述氢气置换和排空的具体步骤为：关闭所有阀门后通入氢气，待釜内压力达0.2～0.3MPa时打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复3次完成排空。